Отделение гидрата окиси железа от анилина и металлического железа.[ ...]
Освобождение пигмента от примесей, его промывка, фильтрация и сушка.[ ...]
Технологический процесс получения анилина подробно описан в руководствах по синтезу органических красителей и промежуточных продуктов, поэтому здесь он приведен лишь в схематическом виде.[ ...]
В качестве сырья применяют нитробензол, металлическое железо, хлористый алюминий и соляную кислоту.[ ...]
В качестве металлического железа употребляют преимущественно чугунную и реже стальную стружку. Чугунная стружка очень легко поддается дроблению и размолу, но она содержит значительное количество примесей углерода, марганца и др., которые, оставаясь в пигменте, несколько загрязняют его. Эти примеси, кроме того, оказывают некоторое влияние на ход процесса окисления металлического железа [10], вследствие чего при их применении пигмент получается более тусклого цвета, поэтому для получения высших сортов желтой окиси железа пользуются стальной стружкою.[ ...]
Металлическую стружку перед применением размалывают и подвергают очистке для удаления из нее механических примесей: пыли, ржавчины, болтов, гаек, посторонних примесей и т. д. Наилучшим методом очистки стружки является просеивание и магнитная сепарация.[ ...]
Восстановление нитробензола в анилин производят в редукторах, снабженных холодильниками. Для восстановления нитробензола и окисления металлического железа в желтый гидрат окиси железа в редуктор загружают воду и раствор хлористого алюминия, после чего острым паром раствор доводят до кипения. Загрузку стружки производят из бункера, установленного над загрузочной воронкой редуктора.[ ...]
После закипания раствора подачу пара в редуктор прекращают и загружают в него частями нитробензол и стружку. Температура кипения в это время поддерживается за счет экзотер-мичности реакции. Чтобы предупредить слишком бурное течение реакции, стружку следует вводить не сразу, а постепенно.[ ...]
Последнюю загрузку стружки производят после подачи всего нитробензола.[ ...]
Когда реакция начинает замедляться (о чем судят по уменьшению количества обратного конденсата), в редуктор вновь подают пар и, нагревая раствор, доводят реакцию до конца. К концу восстановления конденсат, за которым наблюдают в смотровое стекло на обратной линии, принимает вид белой эмульсии. В это время через пробный кран отбирают пробу и, убедившись в отсутствии в ней нитробензола, прекращают подачу в редуктор пара. Затем реакционную массу продувают воздухом до ее охлаждения (80—90°), после чего дают ей отстояться в течение нескольких часов. За это время образовавшийся анилин всплывает на поверхность, остаток непрореагировавшего железа осаждается на дно, а пигмент остается в суспендированном состоянии в маточном растворе. Верхний слой, содержащий 60% анилина, сливают сифоном и направляют в отстойник. Остальной анилин, оставшийся в маточном растворе и осадке, отгоняют с водяным паром. Отгонку производят до тех пор, пока содержание анилина в конденсате не станет ниже 0,2—0,3%. После отгонки анилина взвесь пигмента перекачивают в конический отстойник, в котором отделяется металлическое железо, а затем направляют на промывку, сушку и просеивание. Пигмент можно, промывать непосредственно на фильтрпрессе или на фильтрпрессе с репульпацией; при большом объеме производства промывку ведут в непрерывно действующих аппаратах, работающих по принципу противотока. Одновременно на этих аппаратах производят и классификацию пигмента с целью выделения из него крупных темных частиц, образовавшихся в процессе реакции.[ ...]
Вернуться к оглавлению