Нефтепродукты, экстрагируют четыреххлористым углеродом. Порцию экстракта 20—100 мкл наносят в нижнюю расширенную часть «канала», выделенного на пластинке для тонкослойной хроматографии (рис. 17). Пластинку обрабатывают хлороформом в закрытой камере, высушивают на воздухе и подвергают действию паров иода. В границах «канала» углеводороды обнаруживаются в виде прямоугольного коричневого пятна. Площадь этого пятна измеряют.[ ...]
Нижняя граница концентраций, определяемых этим методом, равна 1 мг/л. Результаты параллельных определений, проводимых тем же аналитиком одновременно, не должны различаться более, чем на 0,5 мг/л.[ ...]
Реактивы, указанные при описании предыдущих методов.[ ...]
Специальные пластинки для тонкослойной хроматографии. Пластинки, покрытые слоем силикагеля, приобретают в готовом виде или изготовляют (см. разд. 75.4). Размеры пластинок 20 X 20 см. Пользуясь металлической палочкой и приготовленным для этой цели шаблоном, процарапывают в слое силикагеля до стекла контуры пяти «каналов», нижние части которых имеют расширение (см. рис. 17).[ ...]
Ход определения. В делительную воронку емкостью 1,2— 1,5 л помещают 1000 мл анализируемой пробы, прибавляют 10 мл хлорида натрия, 2 мл четыреххлористого углерода (с помощью пипетки) и сильно взбалтывают в течение 10 мин.[ ...]
Затем спускают нижний слой (приблизительно 1 —1,3 мл) в мерный цилиндр, захватывая при этом 2—5 мл водяного слоя.[ ...]
Затем пластинку вынимают, высушивают ее на открытом роздухе и помещают в эксикатор, на дно . которого насыпают несколько кристаллов иода. Углеводороды обнаруживаются в виде хорошо очерченных прямоугольных пятен, коричневого цвета в узких частях каналов.[ ...]
Пользуясь лупой с нанесенными на ней делениями, измеряют длину и ширину каждого пятна с точностью до 0,1 мм. Рассчитывают средние значения площадей, соответствующих порциям экстракта 20 и 100 мкл.[ ...]
Калибрование и расчет. Экспериментально находят площадь пятна в квадратных миллиметрах, отвечающую 100 мкг углеводородов (величина. Т7). Для этого приготрвляют стандартный раствор нелетучих углеводородов (какого-нибудь нефтяного масла) в четыреххлористом углероде концентрацией 5 мг/мл (или 5 мкг/мкл). С этим стандартным раствором проводят определение, как описано выше, и измеряют пятна, соответствующие порциям раствора 20 и 100 мкл. Разность между площадями этих пятен соответствует порции стандартного раствора 80 мкл и, следовательно, содержащей 400 мкг углеводородов. Полученное значение для вычисления величины Р (в мм2) делят на 4.[ ...]
Описанные ниже методы предложены для определения общего содержания смол в фенольных сточных водах, получающихся при пирогенной обработке различных углей, торфа и т. п. При анализе таких вод следует учитывать, что смолообразование в них идет непрерывно, с различными скоростями, в зависимости от вида топлива, pH сточной воды, ее температуры и т. д. Определение смолы в этих водах рекомендуется проводить многократно, через определенные промежутки времени и результаты представлять в виде кривых, выражающих кинетику образования смолы при различных температурах.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Пластинка для канальной тонкослойной хроматографии |
 |