Метод применим для определения нефтепродуктов в концентрациях 0,15 мг/л и менее. ..[ ...]
Нефтепродукты выделяют из. воды экстракцией так же, как и в методе 75.1. После пропускания гёксанового раствора через колонку с окисью алюминия определяют люминесценцию элюата и по «цене деления» прибора находят содержание нефтепродуктов. .[ ...]
Так как лишь немногие углеводороды обладают способностью люминесцировать, а углеводороды ароматического ряда люминесцируют в разной степени, то для получения достоверных результатов необходимо иметь стандартный раствор, содержащий те же люминесцирующие вещества и в тех же относительных количествах, как и в исследуемой пробе. Это трудно достижимо. Проще устанавливать «цену деления» прибора сравнением с результатом, полученным методом 75,1, и прово дить это сравнение возможно чаще и обязательно каждый раз заново, если имеются указания на то, что качественный состав углеводородов анализируемой воды изменился. Все же получаемые результаты следует считать менее надежными чем те, которые дает применение методов, описанных выше.[ ...]
Хроматографическая колонка. Смачивают 6 г окиси алюминия (марки «для хроматографии») 2—3 мл гексана (х. ч.), перемешивают стеклянной па» лочкой до получения однородной массы и сразу же всю порцию переносят через стеклянную воронку в колонку (ею может служить бюретка с краном), При диаметре колонки 1,4 см сорбент образует слой 3,5 см.[ ...]
Полученный раствор нефтепродуктов в гексане пропускают через колонку. Стеклянную вату, служащую тампоном в колонке, надо очистить от нефтепродуктов обработкой органическим растворителем. Перед внесением анализируемого раствора кран колонки должен быть открыт. При фильтровании (и последующем элюировании) необходимо следить за тем, чтобы поверхность адсорбента всегда была - покрыта слоем растворителя (иначе в адсорбент попадает воздух, который может вызвать образование воздушных пробок, сильно тормозящих или совсем прекращающих процесс разделения). Скорость фильтрования — 5 мл в 10 мин. В фильтрат переходят все нефтепродукты, а соединения полярного характера (смолы, нафтеновые и сульфонафтеновые кислоты, кислородсодержащие соединения и др.) . остаются на сорбенте. Отбирают по 10 мл фильтрата в пробирки с притертыми пробками. Во время фильтрования измеряют люминесценцию каждой отобранной пробы, применяя флуориметр ЗФ-ЗМ или ФАС-1 с первичными (1 = 320—390 нм) и вторичными светофильтрами (А, = 400—580 нм). Когда весь экстракт пропустят через сорбент, в .колонку наливают чистый гексан (обмывая небольшими порциями колбу, содержавшую экстракт, стараясь хорошо промыть находящийся в ней сульфат натрия). Промывку продолжают до тех пор, пока из колонки не начнет выходить чистый гексан (люминесценция гексана после прохождения через колонку должна стать такой же, какой она была до прохождения через колонку). Зная люминесценцию каждой отобранной пробы, находят содержание нефтепродуктов в ней.[ ...]
Вернуться к оглавлению