Поиск по сайту:


Определение методом ИК-спектрометрии

Метод не требует отгонки растворителя, служащего для извлечения нефтепродуктов из воды, и поэтому не приводит к потере летучих нефтепродуктов, как это имеет место при использовании некоторых других методов. Нет необходимости в приготовлении специального стандартного раствора для каждого вида вод.[ ...]

Для построения калибровочного графика используют смесь, состав которой соответствует составу наиболее распространенных нефтей СССР. Поскольку содержание метальных и метиленовых групп в разных нефтепродуктах различается, имеются соответствующие отклонения и в их ИК -спектрах, однако отклонения эти невелики и при использовании указанной смеси для построения калибровочного графика ошибки определения незначительны.[ ...]

Окись алюминия II степени активности, т. е. с содержанием 3% влаги. Ее следует предварительно нагреть в течение 6—8 ч при 100 °С.[ ...]

Четыреххлористый углерод, х. ч. Продажный. реактив следует очистить, длительным перемешиванием окисью алюминия и фильтрованием через стеклянный фильтр. Спектр очищенного четыреххлористого углерода не должен иметь полосы поглощения в области 2700—3000 см-1.[ ...]

Стандартная смесь для построения калибровочного графика, а) Если-сточная, вода заведомо не содержит легко летучие углеводороды, смеси готовят (по объему) из декана — 59% , изооктана 2% и бензола 39%.[ ...]

Ход определения. Отобрав для анализа три порции сточной воды объемом 1 л каждая, подкисляют до pH = 2, проводят экстракцию четыреххлористым углеродом в делительной воронке. При проведении каждой экстракции вводят в раствор 2 г хлорида натрия и экстрагируют .20 мл СС14. Экстрагируют, перемешивая переворачиванием воронки в течение 10 мин. Соединив экстракты (-около 60 мл), дают постоять 10 мин, отбирают аликвотную часть 50.мл и пропускают ее через колонку с окисью алюминия (см. метод 75.1.2). Вымывают углеводороды пропусканием через колонку 45 мл ССЦ, собирая их в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки четыреххлористым углеродом.[ ...]

Снимают ИК-спектр полученного раствора, пользуясь кюветой с толщиной слоя 50 мм. Измеряют оптическую плотность при волновом числе 2962 см-1.[ ...]

Метод рекомендуется для определения нефтепродуктов в городских сточных водах, содержащих большое количество посторонних экстрагируемых примесей и имеющих изменчивый состав нефтепродуктов.[ ...]

Нефтепродукты отделяются от других веществ, извлекаемых хлороформом, в тонком слое силикагеля при использовании гексана в качестве подвижного растворителя. Хроматографическое отделение и концентрирование нефтепродуктов проводят в тонком слое.[ ...]

Хроматографическую зону нефтепродуктов (вместе с силикагелем) переносят в диэтиловый эфир.[ ...]

Вернуться к оглавлению