Для анализа берут остаток в колбе после отгонки летучих нефтепродуктов или отобранную порцию анализируемой воды непосредственно.[ ...]
Анализируемую воду (3—3,5 л) в круглодонной колбе, из которой проводилась отгонка летучих, или в широкогорлой склянке, подкисляют хлористоводородной кислотой (пл. 1.19 ) так, чтобы pH воды стал меньше 5. Затем приливают 150 мл хлороформа (или четыреххлористого углерода), погружают мешалку на глубину около 50 мм выше пограничного слоя и перемешивают несколько минут.[ ...]
Примечание. Экстракцию проводят сначала хлороформом, потом хлороформ заменяют гексаном. Непосредственное экстрагирование гексаном приводит к заниженным результатам (ошибка может доходить до 30%), если анализируемая вода содержит взвешенные частицы. Ца поверхности частиц с нефтепродуктами сорбируются вещества (асфальтены, смолы, нафтеновые кислоты и т. п.), растворимые в хлороформе, но нерастворимые в гекса и поэтому препятствующие экстракции гексаном нефтепродуктов. Если однако, анализируется прозрачная, лишенная взвешенных частиц вода, или если заведомо известно об отсутствии мешающих веществ, указанных выше, то экстракцию можно сразу проводить гексаном (тем же способом, что и хлороформом), затем отогнать большую часть гексана, профильтровать через колонку с окисью алюминия и т. д. (см. стр. 293).[ ...]
Затем переносят большую часть водного слоя в другой сосуд такой же емкости, а остальное (оставшийся водный слой и слой хлороформа) переливают в делительную воронку емкостью 500—700. мл. Оставляют на 15 мин, сливают нижний хлороформный слой в коническую колбу емкостью 500 мл, стараясь не захватить при этом ни воды, ни промежуточного слоя эмульсии. Переливают водный.раствор из второго сосуда снова в первый, туда же наливают оставшийся в делительной воронке водный слой (с эмульсией), добавляют вторую порцию хлороформа 150 мл и снова перемешивают мешалкой в течение нескольких минут. Слив, как и в первый раз, большую часть водного слоя, остаток переносят в ту же делительную воронку и дают постоять 15 мин. Полученный второй экстракт присоединяют к первому экстракту (стараясь, как и раньше, не захватить водного слоя). Затем небольшим количеством хлороформа (около 50 мл) обмывают стенки сосуда, в котором находилась проба до экстракции, переносят в ту же делительную воронку, взбалтывают, оставляют на некоторое время, выливают слой хлороформа в колбу и отгоняют хлороформ .[ ...]
Присоединив колбу к холодильнику, помещают ее в кипящую водяную баню или ставят на горячую закрытую плитку. Когда в колбе останется 10—20 мл хлороформного раствора, нагревание прекращают, дают колбе остыть и разбирают прибор.[ ...]
Остатки хлороформа удаляют при комнатной температуре. Небольшой, предварительно взвешенный бюкс помещают в вытяжном шкафу на расстоянии 25—35 см от комнатного вентилятора. Бюкс наполняют на его объема полученным экстрактом и включают вентилятор. По мере испарения хлороформа подливают экстракт в бюкс до тех пор, пока он полностью не будет таким способом перенесен. Колбу, где был экстракт,обмывают несколькими малыми порциями хлороформа, перенося их в тот же бюкс. Когда в бюксе останется менее 0,3 мл хлороформа (на что обычно требуется 30—40 мин), выключают вентилятор и продолжают испарение на воздухе, взвешивая бюкс, закрытый крышкой, каждые 1—2 мин. Результату взвешивания наносят на график. Соединяют полученные точки и за конечный результат принимают тот, который соответствует точке перелома на образующейся кривой.[ ...]
Разность между массой бюкса с остатком после удаления хлороформа и массой пустого бюкса показывает общее содержание экстрагируемых хлороформом веществ.[ ...]
Приготовляют колонку с активированной окисью алюминия, для этого в небольшую трубку длиной около 10 см и диаметром 1 см с нижним концом, оттянутым до диаметра 1 мм, помещают слоем 1 см стеклянную вату, затем 6 г окиси алюминия марки «для хроматографии» (для каждого анализа применяют свежую’порцию окиси алюминия) и снова тонкий слой стеклянной ваты.[ ...]
Остаток после отгонки хлороформа обрабатывают 1—2 мл сухого и чистого гексана и переносят раствор или суспензию в колонку с окисью алюминия, под которую подставляют маленькую колбу, Бюкс, в котором был остаток после отгонки хлороформа, несколько раз промывают маленькими порциями гексана, переносят каждую порцию на колонку с окисью алюминия. После этого промывают колонку еще несколькими порциями гексана, собирая их в ту же колбу. Не следует при этом допускать, чтобы уровень гексана в колонке опускался ниже верхней границы слоя окиси алюминия.[ ...]
Разность между массой бюкса с остатком после удаления растворителя и массой пустого бюкса показывает содержание нефтепродуктов во взятом для анализа объеме пробы.[ ...]
Вернуться к оглавлению