Метод подобен предыдущему; пирамидон образует с фенолами аналогичные окрашенные соединения, При содержании летучих с паром фенолов в концентрациях 0,05—0,50 мг/л измеряют оптическую плотность образующегося окрашенного раствора непосредственно. При содержании фенолов 0,001— 0,05 мг/л окрашенное соединение экстрагируют органическим растворителем.[ ...]
Буферный раствор, pH — 9,3. Растворяют 50 г хлорида аммония в 900 мл дистиллированной воды, прибавляют 40,0 мл концентрированного раствора аммиака и доводят объем дистиллированной водой до 1 л.[ ...]
Экстракционная смесь. Смешивают 100 мл хлороформа с 200 мл изоами-лового спирта.[ ...]
Ход) определения. К 500 мл пробы йрибавляют 5 мл 10%-ного раствора сульфата меди- и 5 мл серной кислоты. Смесь помещают в перегонную колбу и отгоняют около 400 мл, затем объем отгона доводят дистиллированной водой до 500 мл.[ ...]
Вариант Б (содержание фенолов от 0,005 до 0,05 мг/л). Весь отгон, объем которого доведен до 500 мл дистиллированной водой, переносят в делительную воронку, добавляют 10 мл буферного раствора, 1,5 мл раствора пирамидона и 15 мл раствора персульфата аммония. Через 45 мик после прибавления всех реактивов вносят 20 мл экстракционной смеси и встряхивают в течение 2 мин. Отделив слой органического растворителя, пропускают его через бумажный фильтр (белая лента) для удаления водной эмульсии, и повышения устойчивости окраски во времени (такой профильтрованный раствор устойчив в течение 4 ч). Оптическую плотность измеряют с синими светофильтрами (Я = 455нм) в кюветах; с толщиной слоя 10 см по отношению к холостому раствору, для приготовления которого к 500 мл дистиллированной воды прибавляют все реагенты. Концентрацию фенолов находят по калибровочному графику. Стандартные растворы фенола должны содержать 0,005—0,05 мг/л, их обрабатывают, как в ходе, анализа, начиная с экстракции из объема в 500 мл.[ ...]
Для очистки от железа уголь (желательно марки БАУ) заливают хлористоводородной кислотой пл. 1,12 г/см3, оставляют на ночь, переносят на воронку Бюхнера, отсасывают кислоту, тщательно промывают водой до исчезновения ионов железа в промывных водах и прокаливают в течение 30 мин при 600— 700 °С.[ ...]
Очищенный активированный уголь помещают в трубку диаметром 1 см.. Насыпают около 2 г угля, который образует слой около 11 см. Затем пропускают подкисленную до pH = = 3—3,5 анализируемую во ду со скоростью 1л в 2,5—3 ч. При содержании в воде фенолов в концентрациях порядка микрограммов на 1 л рекомендуется пропустить через уголь 2 л анализируемой воды.[ ...]
Уголь переносят на фильтровальную бумагу, заворачивают в нее и экстрагируют диэтиловым эфиром в аппарате типа Сокслета в течение около 8 ч.[ ...]
Вернуться к оглавлению