Для анализа вод, содержащих органические вещества в •очень малых концентрациях, рекомендуется метод, в котором эти вещества сначала сорбируются активным углем, а затем .десорбируются тем или иным растворителем. При этом некоторые органические вещества углем не извлекаются, а часть летучих веществ теряется в последующих операциях. Если содержание летучих веществ относительно велико и общая концентрация органических веществ допускает предварительную дистилляцию (например, из объема 2—5 л), то лучше сначала произвести дистилляцию, как описано в предыдущем разделе, а сорбции на угле подвергать лишь фракцию нейтральных веществ.[ ...]
Активированный уголь надо сначала, очистить. Для этого его обрабатывают органическим растворителем в приборе Сокелета и промывают водой. Органический растворитель применяют тот же, который используют для экстракции органических веществ. Активированный уголь часто приходится очищать от железа, обрабатывая его хлористоводородной кислотой, а затем промывая водой до удаления хлорид-ионов.[ ...]
В колонку насыпают сначала небольшой слой более крупного угля (0,8—1,2 мм), потом измельченный уголь (0,25— 0,30 мм) и сверху еще слой крупного угля.[ ...]
Уголь извлекает большинство органических веществ, но некоторые из них "уголь не сорбирует. Это обычно природные компоненты вод; большинство из них не обладает сильным запахом или токсическими свойствами. Все же рекомендуется тем или иным способом получить представление об их содержании (например, в воде, прошедшей через колонку с активированным, углем, определить содержание органического углерода или ХПК).[ ...]
Следующая задача — десорбировать ©рганические ..вещества. Сначала уголь высушивают на воздухе, поместив его на медный или стеклянный поднос (но не алюминиевый). Воздух, в комнате должен быть чистым, не загрязненным парами органических веществ. Для ускорения высушивания можно направить на уголь струю воздуха, нагретого до 35—40 °С, но не выше. Время между сорбцией органических веществ на угле я последующей экстракцией должно быть возможно более коротким, иначе на угле развиваются микроорганизмы,- поглощаю щие выделенные органические вещества.[ ...]
Экстракцию органических веществ из угля проводят в ап парате типа Сокслета, поместив уголь в бумажный патрон и покрыв стеклянной ватой. Полнота экстракции достигается многочасовой (не менее 36 ч) обработкой растворителем.[ ...]
Выбор растворителя представляет некоторые трудности. Ни один чистый растворитель не извлекает всех органических веществ. Лучшие результаты получаются при последовательной обработке двумя или большим числом растворителей, еще лучшие — при обработке смесями растворителей. Имеются данные , указывающие, что наиболее полно экстракция проходит при обработке угля смесью 47% 1,2-дихлорпропана и 53% метанола ¿азеотропная смесь, кипящая при 63 °С). Несколько-худшие, но, по-видимому, достаточно высокие результаты извлечения дает азеотропная смесь 65% 1,2-дихлорэтана и 35%. метанола (59,5 °С).[ ...]
При отсутствии этих веществ можно провести экстракцию последовательно, сначала хлороформом, потом метанолом и исследовать каждый экстракт отдельно.[ ...]
После отгонки смешанного растворителя (СзН6С12 + СН3ОН или С2Н4С12 + СНзОН) остаток растворяют в хлороформе, раствор фильтруют, а нерастворившееся вещество растворяют в метаноле. (Это растворение обычно проходит полностью).[ ...]
Хлороформный раствор выпаривают до удаления растворителя (или, лучше, отдувают растворитель струей нагретого до 55—60 °С очищенного воздуха) и остаток взвешивают. Остаток содержит преимущественно вещества, внесенные в природную воду извне и ее загрязняющие (нитрилы, нитро- и хлор-производные ароматического ряда, ДДТ и различные другие инсектициды, гербициды и т. п.), и, следовательно, масса его является показателем загрязнения.[ ...]
Вернуться к оглавлению