В зависимости от содержания органических веществ в сточной воде отбирают для анализа пробу от 25 до 1000 мл. Объем пробы зависит от того, ограничится ли анализ взвешиванием каждой группы выделенных веществ или необходимо разделить и определить компоненты, входящие в ту или иную группу.[ ...]
Хлористоводородная кислота, пл. 1,19 г/см8, разбавленный (1 : 7) раствор.[ ...]
Едкий натр, 5%-ный раствор, содержащий 20% хлорида натрия.[ ...]
Ход определения. Отобранную пробу 25—1000 мл насыщают хлоридом натрия и приливают хлористоводородную кислоту до получения 5%-ной концентрации. Затем проводят экстракцию диэтиловым эфиром. Объем эфира и число экстракций зависят от объема взятой для анализа сточной воды. Общим правилом является многократное экстрагирование малыми порциями эфира. Все эфирные вытяжки соединяют и промывают небольшим объемом разбавленной (1:7) хлористоводородной кислоты, присоединяя промывные воды к первоначальному раствору.[ ...]
Если на этой стадии анализа получится слишком большой объем эфирного раствора, эфир отгоняют, пока не останется 20—50 мл раствора. В нем содержатся нейтральные, кислотные (включая фенолы) и некоторые амфотерные органические соединения.[ ...]
Вариант 1. Эфирный раствор экстрагируют тремя порциями по 30 мл раствора едкого натра, отделяют эфирный слой, высушивают его безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир. В остатке содержатся все нейтральные соединения пробы; остаток взвешивают.[ ...]
Щелочной водный раствор охлаждают, насыщают двуокисью углерода до появления осадка бикарбоната натрия и затем экстрагируют несколькими порциями эфира. Эфирные вытяжйи соединяют, высушивают безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир. Так получают остаток, состоящий из очень слабых кислот (в основном из фенолов), содержавшихся в пробе; его также взвешивают.[ ...]
Вариант 2. Эфирный раствор экстрагируют тремя небольшими порциями раствора бикарбоната натрия, отделяют эфирный слой и экстрагируют его тремя порциями по 30 мл раствора едкого натра. Затем эфирный слой отделяют, высушивают его безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир. Полученный остаток состоит из нейтральных соединений, содержавшихся в пробе; его взвешивают.[ ...]
Водный раствор после обработки едкой щелочью подкисляют хлористоводородной кислотой примерно до pH = 2, экстрагируют эфиром, отделяют эфирный слой, высушивают его безводным сульфатом ратрия, отгоняют эфир и взвешивают остаток. Так находят содержание очень слабых, кислот главным образом фенолов.[ ...]
Оставшийся после обработки бикарбонатом натрия водный слой осторожно подкисляют (выделяется СОг!), экстрагируют эфиром, отделяют эфирный слой, высушивают его безводным сульфатом натрия, отгоняют эфир и взвешивают остаток; получают содержание кислотных соединений.[ ...]
Вернуться к оглавлению