Для определения мышьяка предлагается колориметрический метод, в котором мышьяк превращают в мышьяковистый водород, поглощаемый раствором диэтилдцтйокарбамата серебра в присутствии пиридина. Раствор окрашивается в красный цвет, интенсивность которого зависит от содержания мышьяка. При обработке 50 мл пробы этим способом можно определить даже 0,05 мг Аз в 1 л. Для определения еще меньших количеств мышьяка пробу концентрируют выпариванием или соосажде-нием мышьяка с гидроокисью железа.[ ...]
Пробы консервируют прибавлением 5 мл хлористоводородной кислоты на 1 л.[ ...]
Результаты определения приводятся в миллиграммах мышьяка на 1 л воды.[ ...]
Определению мешает сероводород, который также вступает в реакцию с указанным реактивом и дает подобную окраску. Мешающее влияние сероводорода устраняют путем поглощения его в фильтрационной трубке бумагой, пропитанной ацетатом свинца, или минерализацией пробы, проводимой для удаления органических веществ (см ниже).[ ...]
Сурьмянистый водород в концентрациях, превышающих ОД мг/л, дает розовую окраску. В обычных анализах его влияние можно не учитывать.[ ...]
Определению мешает высокое содержание органических веществ; их удаляют минерализацией. Пробу сточной воды, содержащую от 0,002 до 0,04 мг мышьяка, выпаривают с 2—3 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты и 0,5 мл 30%-ной перекиси водорода до появления белых паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 5 мл дистиллированной воды, содержимое чашки переносят в колбу прибора для отгонки и доводят дистиллированной водой приблизительно до 50 мл. Такую обработку можно применить и для концентрирования мышьяка в пробе.[ ...]
Прибор для отгон/си мышьяка (рис., 10).[ ...]
Фотометр с зеленым светофильтром ( = 560 нм).[ ...]
Диэтилдитиокарбамат серебра, поглотительный раствор в пиридине. Растворяют 2,25 г диэтилдитиокарбамата натрия в 100 мл дистиллированной воды и осаждают небольшими порциями раствором нитрата серебра, приго-товлененным растворением 1,7 г АдМОз ч. д. а. в 100 мл дистиллированной воды.[ ...]
Осадок’7 который должен быть светло-желтым, обрабатывают дистиллированной во-дой, фильтруют и высушивают в эксикаторе при пониженном давлении. В 200 мл свеже-перегнанного пиридина растворяют I г приготовленной соли.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Ю. Прибор для отгонки мышьяка |
 |
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Мышьяк |
| См. далее:Мышьяк |
| См. далее:Мышьяк |
| См. далее:Мышьяк |
| См. далее:Мышьяк |
| См. далее:Мышьяк |