Реакцию можно проводить в довольно кислой среде (pH = 1—1,5). В этих условиях в слой органического растворителя переходят только висмут, ртуть и серебро, но последние два элемента образуют с применяемым реагентом бесцветные -соединения, окраска же соединения висмута становится заметной лишь при концентрации висмута, превышающей 30 мкг/л, что встречается редко. Если, однако, содержание висмута выше указанной величины, -то рекомендуется взболтать полученный раствор диэтилдитиокарбаматов в органическом растворителе в течение 0,5 мин с 25 мл 5—6 н. раствора НС1; соединение висмута тогда разрушается, висмут (его может быть до 3 мг) переходит в водный раствор, а соединение меди остается в органическом слое.[ ...]
Фотометр с фиолетовым светофильтром (К — 430 нм).[ ...]
Кюветы с толщиной слоя — 1—5 см.[ ...]
Диэтилдитиокарбамат свинца, раствор в четыреххлористом углероде.[ ...]
В делительную воронку емкостью 500 мл помещают 50—100 мл бидистиллята, ■ прибавляют 0,1 г ацетата свинца (х. ч.), перемешивают до растворения его и вводят раствор 0,1 г диэтилдитиокарбамата натрия в бидистилляте . Образуется белый осадок диэтилдитиокарбамата свинца. Приливают 250 мл четыреххлористого углерода и взбалтывают; осадок растворяется в четыреххлористом углероде. Водный слой отбрасывают, а слой четыреххлористого углерода фильтруют через сухой бумажный фильтр, собирая его в мерную колбу емкостью 500 мл. Разбавив полученный раствор -четыреххлористым углеродом до метки, переносят его в склянку из темного стекла. В такой склянке реактив может сохраняться в течение 3 месяцев.[ ...]
Хлористоводородная кислота, разбавленная (1:1).[ ...]
Аммиак ч. д. а., разбавленный (1:1) раствор.[ ...]
Сульфат меди, стандартный раствор; содержащий 0,001 мг меди в 1 мл приготовление — см. стр. 155).[ ...]
Калибровочный график. Калибровочный график строят по стандартным растворам соли меди различных концентраций, обработанным так же, как и анализируемая проба.[ ...]
После разделения слоев сливают слой четыреххлористого углерода в пробирку, снабженную притертой пробкой, и сравнивают в проходящем свете полученный окрашенный раствор со шкалой окрашенных стандартных растворов.[ ...]
Вернуться к оглавлению