Метод- основан на том, что оксихинолят алюминия количественно экстрагируется хлороформом в слабокислой среде (pH = 4,35 — 4,5), окрашивая хлороформный слой в желто-зеленый цвет. По интенсивности этой окраски определяют содержание алюминия колориметрическим титрованием или методом стандартной шкалы. Мешающее определению железо предварительно окисляют до трехвалентного и извлекают хлороформом в более кислой среде (pH = 1,7 — 2,0).[ ...]
Хлористоводородная кислота, 1 н. раствор.[ ...]
Ацетатный буферный раствор. Смешивают 102 мл 1 М. раствора уксусной кислоты с 98 мл 1 М раствора ацетата натрия и доводят водой до 1 л, pH этого раствора равен 4,5.[ ...]
Стандартный раствор соли алюминия. Растворяют 1,759 г алюмо-калие-вых квасцов (ч. д. а.) в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 л; 1 мл полученного раствора содержит 0,1 мг алюминия. При определении очень малых количеств алюминия применяют в 10 раз более разбавленный раствор, в 1 мл которого содержится 0,01 мг алюминия.[ ...]
Необходимое для нейтрализации количество кислоты или щелочи находят, титруя отдельную порцию анализируемой воды по метиловому оранжевому. Затем подкисляют раствор, добавляя 0,4 мл хлористоводородной кислоты на каждые 25 мл раствора (после подкисления pH раствора должен быть 1,7—1,95), приливают 1,5—2 мл раствора 8-оксихйнолина в хлороформе, сильно встряхивают, оставляют до разделения слоев и сливают окрашенный оксихинолятом железа нижний слой.[ ...]
Извлечение железа из раствора повторяют еще раз, прибавляя вторую такую же порцию раствора 8-оксихинолина в хлороформе. Если содержание железа меньше 8 мг/л, как это обычно бывает, при втором экстрагировании получается очень бледно-окрашенный слой хлороформа, и в этом случае двумя экстракциями можно ограничиться.[ ...]
При большем содержании железа экстрагирование продолжают, добавляя новые порции хлороформного раствора до получения бесцветного экстракта .[ ...]
К раствору, не содержащему железа, приливают 2,5-—3,0 мл раствора 8-оксихинолина ,в хлороформе, 10 мл ацетатного буферного раствора (pH = 4,5) и, энергично встряхивая, извлекают оксихинолят алюминия. При указанном выше содержании алюминия практически полное извлечение его достигается одной экстракцией. Дают постоять 1—2, мин для разделения слоев и затем переносят нижний, окрашенный в желто-зеленый цвет слой хлороформа в пробирку для колориметрического титрования (при этом можно захватить около 25 мл водного слоя). В другую такую же пробирку наливают 15 мл дистиллированной воды, 10 мл ацетатного буферного раствора и столько раствора 8-оксихинолина в хлороформе, сколько его было прибавлено в первый раствор. Затем титруют из микробюретки стандартным раствором алюминиевых квасцов, в 1 мл которого содержится 0,1 мг алюминия при сильном встряхивании, до совпадения интенсивности окрасок в обеих пробирках. При очень малом содержании алюминия титруют раствором квасцов, содержащим 0,01 мг алюминия в 1 мл.[ ...]
Колориметр.ическое титрование можно заменить определением оптической плотности цолученного хлороформного раствора, Измерение проводят при К — 387—400 нм, молярный коэффициент светопоглощения 6,4 103—5-103.[ ...]
Ионы алюминия образуют с эриохромцианином R при pH = = 5,4 комплексное соединение, имеющее фиолетовую окраску. Светопоглощение измеряют при % = 530 нм, молярный коэффициент светопоглощения равен 40-103.[ ...]
Вернуться к оглавлению