Едкий натр или едкое кали, 25%-ный раствор.[ ...]
Серная кислота, разбавленная (1 :4).[ ...]
Хлористоводородная кислота, 0,1 н. раствор.[ ...]
Реактив Несслера (см. разд. 16.2).[ ...]
Рабочий стандартный раствор. Разбавляют основной стандартный раствор безаммиачной дистиллированной водой в 10 раз. 1 мл полученного раствора соответствует 0,0215 мг Н или 0,05 мг NСО .[ ...]
Калибровочный график. Превращение цианатов в соль аммония кипячением "с серной кислотой проходит количественно, поэтому калибровочную кривую можно строить, пользуясь растворами сульфата аммония.[ ...]
Отбирают 0,5; 1,0, .. 10 мл рабочего стандартного раствора сульфата аммония, что отвечает содержанию соответственно 0,025; 0,05, ... 0,5 мг ЫСО-ионов, помещают в мерные колбы емкостью 100 мл, разбавляют каждый раствор примерно до 25 мл безаммиачной дистиллированной водой, прибавляют по 2 мл реактива Несслера и дальше продолжают, как в ходе определения.[ ...]
Ход определения. Определение проводят в атмосфере, не содержащей аммиака.[ ...]
Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось 0,02—0,5 мг цианат-ирнов, помещают в стакан емкостью 250 мл и разбавляют, если надо, до 100 мл безаммиачной дистиллированной водой. Приливают 5 мл раствора едкой щелочи и 10 мл раствора сульфида натрия, нагревают до кипения и кипятят 0,5 ч. При наличии в пробе больших количеств аммонийных солей (более 5 мг/л) кипячение повторяют еще 1—2 раза, обмывая стенки колбы безаммиачной дистиллированной водой и добавляя эту воду до объема 100 мл. Не следует допускать умекьшения объема раствора во время кипячения ниже 75 мл.[ ...]
Затем содержимое стакана охлаждают и нейтрализуют серной кислотой по фенолфталеину, прибавляют избыток этой кислоты 5 мл, доводят до кипения и кипятят 0,5 ч, не допуская уменьшения объема раствора ниже 75 мл.[ ...]
Вернуться к оглавлению