Роданиды отделяют нитратом серебра вместе с цианидами, хлоридами и другими осаждаемыми этим реактивом ионами, как было описано выше при определении цианидов. Промытый осадок (AgGt/ AgCN, AgNCS) Ag2D, и т. д.) освобождают от органических веществ обработкой ацетоном и затем нагревают на водяной бане с сероводородной водой. При этом все соединения серебра превращаются в сульфид серебра.[ ...]
Осадок сульфида серебра отфильтровывают, промывают водой и отбрасывают. Фильтрат, содержащий роданистоводород-ную. кислоту и, небольшие количества синильной и хлористоводородной кислот, упаривают (обязательно под тягой) до объема 5—10 мл. Роданистоводородная кислота при этом не улетучивается и не окисляется. Избыток сероводорода улетучивается (если следы его остаются в растворе, они не мешают дальнейшему определению).[ ...]
Заканчивают определение методом, описанным в разд. 29.1.[ ...]
Нитрат серебра, приблизительно 1 н. раствор.[ ...]
Сероводородная вода. Дистиллированную воду насыщают сероводородом.[ ...]
Остальные реактивы — см. разд. 29.1.[ ...]
Ход определения. К 500 мл пробы приливают несколько капель раствора хлорида натрия и 10—15 мл раствора нитрата серебра. Раствор нагревают до кипения, охлаждают, отфильтровывают выпавший осадок и промывают его на фильтре последовательно маленькими порциями воды, ацетона и снова воды. Промытый осадок помещают в колбу емкостью 100 мл, приливают 20 мл сероводородной воды и оставляют на кипящей водяной: бане в течение 30 мин, перемешивая раствор и раздавливая стеклянной палочкой комочки осадка. Затем отфильтровывают сульфид серебра, промывают осадок водой и отбрасывают. Фильтрат упаривают в маленькой фарфоровой чашке до 5—10 мл, доводят его объем дистиллированной водой точно до 10 мл, отбирают 2 д!л и определяют роданидионы, как описано в разд. 29.1.[ ...]
Вернуться к оглавлению