Смешанный реактив. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 3 г барбитуровой кислоты ч. д, а.. и приливают небольшое количества воды. Затем прибавляют 15 мл чистого пиридина (темп. кип. 114—115 °С) и смесь взбалтывают до тех пор, пока вся барбитуровая кислота не растворится добавляют 3 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают. Реактив должен быть бесцветным.[ ...]
Ход определения. В пробирку, снабженную притертой пробкой, помещают 5 мл отгона или первоначальной пробы с содержанием от 0,025 до 1,25 мкг CN- (pH раствора может быть в пределах от 2 до 10), прибавляют 0,2 мл раствора хлорамина Т, Закрывают пробкой, взбалтывают и дают постоять 1 мин. Затем при непрерывном перемешивании добавляют 0,6 мл смешанного реактива, закрывают пробкой, взбалтывают и дают постоять 8 мин, после чего измеряют оптическую плотность полученного пурпурного раствора по отношению к раствору холостого опыта, проведенного с 5 мл дистиллированной воды. Определяют оптическую плотность, применяя желтые светофильтры (Л = 584 нм) и кюветы с толщиной слоя 1 см. По калибровочной кривой определяют содержание цианид-ионов. Калибровочную кривую/строят так же, как и в предыдущем методе.[ ...]
Расчет результата такой же, как и при определении пиридин-бензидиновым методом. Молярный коэффициент светопо-глощения равен 12,4-Ю4.[ ...]
Объемный метод применяется после предварительной отгонки цианистого водорода из токсичных цианидов (см. разд. 28.1.1) или всех цианидов (см. разд. 28.1.2), При отсутствии мешающих веществ и большом содержании цианидов их можно определять и непосредственно в пробе.[ ...]
При прямом определении, без отгонки, определению мешают все анионы, осаждаемые нитратом серебра в условиях определения, вещества, сильно окрашивающие раствор, а также большие количества жирных кислот. Последние мешают определению и при перегонке, так как они перегоняются с паром. Жирные кислоты вызывают нечеткий переход окраски индикатора. Пробы, содержащие жирные кислоты, перед перегонкой экстрагируют изооктаном, .гексаном или хлороформом (200 мл на 1 л пробы) после предварительного доведения pH до 6—7. Экстракцию следует осуществлять быстро-и осторожно, чтобы избежать потерь цианистого водорода вследствие улетучивания.[ ...]
Едкий натр, приблизительно 1 н. раствор. Растворяют 40 г №ОН ч. д. а. в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л.[ ...]
Нитрат серебра, 0,05 и 0,01 н. растворы. Установку титра этих растворов производят по 0,01 н. раствору хлорида натрия (см. ниже), пользуясь методом Фольгарда (стр. 100) или методом Мора.[ ...]
Хлорид натрия, 0,01 н. раствор. Растворяют 0,5844 г хлорида натрия ч, д. а., высушенного при 105 °С, в дистиллированной воде и разбавляют до 1л.[ ...]
Ход определения. Полученный при перегонке дистиллят (весь или его аликвотную часть) переносят в колбу для титрования и доводят дистиллированной водой до 150—200 мл. Титруемый раствор должен иметь pH не меньше 11, иначе его Подщелачивают раствором едкого натра. К раствору приливают 0,5 мл раствора п-диметиламинобензилиденроданина и титруют 0,01 н. или 0,05 н. раствором нитрата серебра до перехода желтой окраски в лососево-красную. Одновременно проводят холостое определение с дистиллированной водой взамен пробы.[ ...]
Вернуться к оглавлению