Цианиды превращают в бромциан, добавляя к анализируемому раствору бромную воду. Затем удаляют избыток брома и вводят в раствор пиридин и бензидин. Реакция между бром-цианом, пиридином и бензидином приводит к разрыву пиридинового кольца и к образованию производного глутаконового альдегида интенсивно красного цвета, содержание которого и определяют с помощью спектрофотометра или фотоколориметра по оптической плотности полученного раствора. Метод очень чувствительный — молярный коэффициент светопоглощения равен 69 ООО.[ ...]
Подобным же образом ведут себя роданиды, поскольку они также под действием бромной воды образуют бромциан. Однако, если провести предварительную отгонку цианистого водорода, как было указано выше (разд. 28.1.1 и 28.1.2), роданистоводородная кислота в отгон не попадает. С присутствием рода-нидов приходится считаться только в тех случаях, когда содержание цианидов определяют непосредственно в сточной воде,- без предварительного отгона НС1М. Такой способ (без отгона) может быть применен при анализе вод, не содержащих окислителей, восстановителей, аминов, окрашенных органических веществ, сульфидов.[ ...]
При анализе цианидных сточных вод, очищенных путем обработки их гипохлоритом натрия или хлорной известью, возможен ошибочный результат анализа, если указанный процесс был проведен неправильно. Эту обработку следует вести в щелочной среде при pH > 10—10,5. При более низком значении pH, особенно при pH < 8, в сточной воде образуется хлорциан, который в ходе анализа реагирует как бромциан, т. е. превращается в то же окрашенное соединение, и, следовательно, результат определения цианид-ионов завышается. В таких случаях следует поступать так, как указано в разд. 25.[ ...]
Мышьяковистая кислота, 2%-ный раствор. Прибавляют 2 т As203 к 100 мл дистиллированной воды и до растворения кипятят с обратным холодильником.[ ...]
Пиридиновый реактив. Смешивают 60 мл чистого пиридина (темп, кип.. 114 °С) с 40 мл воды и 10 мл концентрированной хлористоводородной кислоты.[ ...]
Гидрохлорид бензидина, 5%-ный раствор в разбавленной (2:98) хлористоводородной кислоте.[ ...]
Цианид калия, стандартный раствор. Растворяют 0,25 г цианида калия в 100 мл прокипяченной дистиллированной воды. (Осторожно1 Цианид калия— сильный я<31); Г мл этого раствора должен содержать около 1 мг CN-. Точный титр его устанавливают титрованием раствором нитрата серебра (см., стр. 124). Перед построением калибровочной кривой этот раствор разбавляют так, чтобы в 1 мл полученного раствора содержался 1 мкг CN".[ ...]
Арсенит натрия и спирты нужны лишь в тех случаях, когда проводят анализ без предварительной перегонки (проба мутная или окрашенная).[ ...]
Метиловый оранжевый, 0,1%-ный раствор (см. стр. 113).[ ...]
Вернуться к оглавлению