В предлагаемом методе в пробу вводят перед перегонкой соль цинка для связывания гексацнаноферрат-ионов и предупреждения их разложения во время перегонки и бихромат калия для окисления комплексного цианида меди(1) и выделения из него цианидных групп в виде синильной кислоты. Роданиды в дистиллят не переходят.[ ...]
Хлористоводородная кислота, 0,1 н. раствор. Бихромат калия с ацетатом цинка. В 500 мл дистиллированной воды растворяют 50 г ацетата цинка 2п(С2Нз02)2-2Н20 и 2,5 г биохромата калия.[ ...]
Едкий натр, 0,1 н. раствор.[ ...]
Метиловый оранжевый, 0,1%-ный раствор (см. стр. 113).[ ...]
Ход обработки. В отдельной колбе к 100 мл пробы прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого и титруют ОД н. раствором .хлористоводородной кислоты до перехода окраски из желтой в красную. Объем израсходованной на титрование кислоты записывают. Затем отбирают 250 мл пробы, которая должна содержать не более 25 мг/л всех цианид-ионов, включая цианогруппы гексациа-ноферратов (иначе берут меньший объем пробы и разбавляют дистиллированной водой до 250 мл), переносят в перегонную колбу и приливают 10 мл раствора бихромата калия и ацетата цинка. При этом может выделиться осадок гидроокиси цинка, на который не следует обращать внимания. Приливают 0,1 н. хлористоводородную кислоту в объеме, необходимом для нейтрализации пробы (руководствуясь результатом, полученным при титровании 100 мл пробы), перемешивают и добавляют сверх того избыток кислоты (1 мг-экв).[ ...]
При такой перегонке отгоняется синильная кислота из простых цианидов и комплексных цианидов цинка, кадмия, меди, и никеля. Гексацианоферраты остаются в перегонной колбе неразрушенными, родйнистоводородная кислота при этой кислотности раствора не перегоняется.[ ...]
Если содержание токсичных цианид-ионов меньше 0,8 мг/л,„ их дальше определяют в отгоне одним из колориметрических методов (см, разд. 28.2 и 28.3), при более высоком содержании цианидов конечное определение производят объемным методом (ем. разд. 28.4).[ ...]
Вернуться к оглавлению