Из всех многочисленных комплексонометрических методов определения сульфат-ионов, по-видимому, наиболее надежные результаты, особенно при анализе загрязненных сточных вод, дает( метод, предложенный Белчером с сотр. , измененный и дополненный Ю. Ю. Лурье и 3. В. Николаевой.[ ...]
В этом методе сульфат-ионы осаждают раствором хлорида бария, осадок сульфата бария отфильтровывают, промывают, , растворяют в щелочном растворе ЭДТА и избыток последнего оттитровывают раствором хлорида магния.[ ...]
Буферный раствор Растворяют 20 г х. ч. хлорида аммония в дистиллированной воде, прибавляют 100 мл концентрированного раствора аммиака и разбавляют раствор до 1 л.[ ...]
Хлорид бария, приблизительно 0,05 н. раствор. Растворяют 6,108 г ВаСЬ НгО в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 л.[ ...]
Аммиак, 9 н. раствор. Разбавляют 67,5 мл 25%-ного раствора аммиака дистиллированной водой до 100 мл.[ ...]
Кислотный хром черный специальный (эриохром черный Т), индикатор. Смешивают 0,2 г индикатора с 50 г х. ч. хлорида натрия и тщательно растирают смесь в ступке. Можно также’ растворить 0,5 г индикатора в 10 мл буферного раствора и разбавить до 100 мл этиловым спиртом.[ ...]
Соль магния, 0,025 М раствор. Можно пользоваться указанным выше раствором, приготовленным из металлического магния или окиси магния, или же раствором любой продажной х. ч. соли магния, определив его титр титро-, ванием установленным раствором ЭДТА.[ ...]
Едкий натр, раствор.[ ...]
Ход определения. Отбирают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось от 5 до 25 мг ионов S024-, и переносят в коническую колбу емкостью 250 мл. Если проводится определение общей серы (см. разд. 19), то раствор, полученный после окисления всех серусодержащих соединений, переносят в мерную колбу, разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают, отбирают такую аликвотную часть, чтобы в ней содержалось от 5 до 23 мг SO! и переносят в коническую колбу емкостью 250 мл. Затем разбавляют дистиллированной водой (или упаривают) до объема 100 мл. Прибавляют несколько капель раствора метилового оранжевого, нейтрализуют раствором едкого натра, затем хлористоводородной кислотой по этому индикатору, приливают избыток концентрированной хлористоводородной кислоты (3 капли), наливают 25 мл раствора хлорида бария, нагревают до кипения, кипятят 10 мин и оставляют на водяной бане в течение 1 ч. После этого фильтруют через плотный фильтр (синяя лента), предварительно промытый горячей дистиллированной водой. Фильтрование проводят, по возможности не перенося осадок сульфата бария на фильтр.[ ...]
Колбу с осадком промывают -5—45 раз нагретой до 40— 50 °С водой, стараясь возможно больше осадка оставить в колбе и пропуская промывные воды через тот же фильтр. (Проверка на полноту промывания разбавленной серной кислотой). Фильтр с попавшей в него частью осадка BaSO переносят в колбу, в которой проводилось осаждение, приливают 5 мл раствора аммиака и примерно по 6 мл 0,025 М раствора ЭДТА на каждые 5 мг предполагаемого содержания SO4” во взятой для осаждения порции раствора. Нагревают до кипения, кипятят около 10 мин (осадок должен раствориться), охлаждают раствор, приливают 50 мл дистиллированной воды, 5 мл аммиачного буферного раствора, насыпают, взяв на кончике шпателя, немного индикатора (или прибавляют 5 капель его спиртового раствора) и титруют избыток ЭДТА титрованным раствором хлорида магния до перехода синей окраски раствора в лиловую.[ ...]
Вернуться к оглавлению