Определению мешают только барий, стронций, свинец, иоди-ды, иодаты, селениты, селенаты и ионы хрома в концентрациях, превышающих 20 мг/л. Влияние высоких концентрации нитритов и хлоридов учтено в ходе анализа (см. ниже).[ ...]
Все реактивы приготовляются на дважды перегнанной воде.[ ...]
Нитрат натрия, стандартный раствор. Растворяют 1,371 г нитрата натрия. ч.д. а. в дистиллированной воде; получается раствор, в 1 мл которого содержится 1 мг N0 . Соответствующим разбавлением из него приготовляют растворы, содержащие 0,02 мг и 0,01 мг N0 в 1 мл.[ ...]
Серная кислота х. ч„ не содержащая нитратов.[ ...]
Хромотроповая кислота, очищенная, 0,1%-ный раствор. Если имеющаяся в лаборатории хромотроповая кислота недостаточно чиста, ее очищают следующим способом. Приготовляют насыщенный раствор ее двунатриевой соли и дважды пропускают его через активированный уголь. Затем подкисляют добавлением серной кислоты, отфильтровывают выделившиеся кристаллы хро-мотроповой кислоты, промывают их этанолом и высушивают при температуре ниже 80 °С. Растворяют 0,1 г чистой хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте и хранят раствор в темной склянке. Раствор устойчив в течение двух недель.[ ...]
Раствор сульфита й мочевины. Растворяют в дистиллированной воде 5 г мочевины и 4 г безводного сульфита натрия, затем разбавляют до 100 мл.[ ...]
При определении в присутствии высоких концентраций натритов этот раствор заменяют 20%-ным раствором мочевины >1ли 2%-ным раствором сульфаминовой кислоты.[ ...]
Сульфат сурьмы(Ш), раствор в серной кислоте. В 80 мл концентрированной серной кислоты растворяют при нагревании 0,5 г металлической сурьмы. После полного растворения раствор охлаждают и выливают его в 20 мл ледяной воды. Если в течение ночи выкристаллизуется соль, ее вновь растворяют нагреванием раствора.[ ...]
Обе пробирки помещают в ванну с ледяной водой (и кусочками льда) на 4 мин. После этого наливают в каждую пробирку по 1 мл раствора хромотроповой кислоты и снова опускают их в ту же ванну на 3 мин. Затем доливают содержимое каждой пробирки до 10 мл концентрированной серной кислотой, осторожно, но хорошо перемешивают, перевертывая пробирки дном кверху и обратно четыре раза, и оставляют на 45 мин при комнатной температуре. Если объем несколько уменьшился, доливают снова до метки концентрированной серной кислотой, осторожно перемешивают, чтобы не образовалось пузырьков в жидкости, и через 15 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к оптической плотности холостого опыта при толщине слоя кюветы 3 или 5 см и X — = 410- -413 нм.[ ...]
Содержание нитрат-ионов находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают от 0,1 мл до 1,0 мл стандартного раствора нитрата, содержащего 0,01 мг/л N07 переносят в пробирки, разбавляют каждый раствор до 2,5 мл и продолжают, как при анализе пробы.[ ...]
Вернуться к оглавлению