Для сбора пыли, которой в большинстве случаев требуется 1—2 г, необходимо эффективное устройство, обеспечивающее про-сасывание нескольких сотен кубических метров воздуха через специальный фильтр (обычно для этой цели применяются фильтры из стекловолокна, например, фильтр № 8 производства фирмы Schleicher Schüll).[ ...]
Следующий этап заключается в извлечении из пыли органических веществ. Для этой цели используется аппарат Сокслета, в котором предварительно проведена экстракция ацетоном до полного исчезновения флуоресценции. В качестве экстрагирующего вещества для пыли применяется ацетон, бензол, метанол или цик-логексан. Пыль с высоким содержанием сажи, плохо отдающая подлежащие обнаружению углеводороды, требует многочасовой экстракции.[ ...]
Завершение процесса экстракции определяется на основе флуоресценции при облучении ультрафиолетовым светом (кварцевой лампой). Однако эту операцию следует проводить как можно быстрее, чтобы предотвратить потери полициклических углеводородов в результате их разложения. Подобную осторожность необходимо соблюдать и при испарении растворителей, не допуская полного высыхания пробы пыли, поскольку исследуемые углеводороды обладают значительной летучестью при повышенной температуре.[ ...]
В качестве основного метода разделения, как правило, рекомендуется колоночная хроматография с использованием А1203. Этот метод, одцако, не обеспечивает полного разделения на отдельные углеводороды, а позволяет лишь выделить их в группы из двух или трех веществ (см. табл. 6). В дальнейшем в этих группах путем спектрофотометрии в УФ-свете можно определить отдельные компоненты по их индивидуальным максимумам поглощения. На рис. 46 показан УФ-спектр 3,4-бензпирена. Некоторые авторы используют также спектры флуоресценции (рис. 47), отличающиеся примерно на порядок более высокой чувствительностью.[ ...]
Однако эти спектры обладают недостатком — они неаддитивны в случае смесей различных флуоресцирующих углеводородов.[ ...]
Разделить группы полицикличе-ских углеводородов с подобными свойствами на отдельные вещества можно также с помощью бумажной или тонкослойной хроматографии.[ ...]
Однако эти способы используются преимущественно для грубого отделения полициклических углеводородов от других веществ.[ ...]
Ниже приводится подробное описание лишь некоторых способов определения. На прочие многочисленные способы, описанные в литературе, даются только ссылки.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Кривая флуоресценции бензпирена в циклогексане (365 нм) [159]. |
![Кривая флуоресценции бензпирена в циклогексане (365 нм) [159].](/static/pngsmall/356045506.png) |