Нитробензол извлекают из пробы воздуха, пропуская его через 2-этоксиэтанол (этилцеллозольв). Амальгамированным цинком и соляной кислотой его восстанавливают до анилина и после диазотирования и сочетания с /?-солью определяют в виде азокрасителя по методике для анилина, приведенной в разделе 6.15.1.[ ...]
Раствор R-соли (примерно 0,05 М): 18 г R-соли (динатриевая соль 2-наф-тол-3,6-дисульфокислоты) растворяют в 500 мл горячей воды и с помощью 1 М раствора Na2C03 устанавливают значение pH 7,5—8,5, охлаждают, фильтруют в мерную колбу объемом 1 л и доводят объем до метки.[ ...]
Раствор хлорида цинка: 4 г хлорида цинка растворяют в 100 мл воды, подкисленной несколькими каплями соляной кислоты.[ ...]
Стандартный раствор анилина (10 мкг/мл): 1,0 г свежеперегнанного анилина растворяют в воде в мерной колбе объемом 1 л; 10 мл раствора разбавляют водой до 1 л.[ ...]
Готовят с помощью стандартного раствора анилина: 0—10 мл анилина разбавляют водой до 14 мл, добавляют 2 мл 1 н. НС1, 5 мл раствора хлорида цинка и 5 мл этоксиэтанола, обрабатывают, как анализируемую пробу и разбавляют до 50 мл.[ ...]
В небольшую промывную склянку с пористой пластинкой или промывную склянку-отражатель помещают 5 мл 2-этоксиэтанола и с помощью соответствующего устройства (аспиратор или ручной сильфонный насос с объемом хода 120 или 100 мл) пропускают 1,5 л воздуха в течение 10 мин.[ ...]
Содержимое промывной склянки переносят в мерную колбу объемом 25 мл вместе с небольшим количеством воды после ополаскивания склянки и доливают водой до 25 мл. Аликвотное количество раствора (10,0 мл) вносят в круглую колбу объемом 50 мл с пришлифованным обратным холодильником и умеренно кипятят с 3 мл 3 н. НС1 и 0,2 г влажного амальгамированного цинка в течение 5 мин. Холодильник ополаскивают 1 мл этоксиэтанола, кипятят раствор еще 10 мин, охлаждают, фильтруют и промывают двумя порциями воды по 5 мл.[ ...]
Окраску раствора визуально сравнивают с серией стандартных окрасок.[ ...]
Калибровочную кривую строят по калибровочной серии, содержащей 0—14 мл стандартного раствора (10 мкг/мл). Растворы обрабатывают так же, как при визуальном сравнении 50 мл окрашенного раствора в мерной колбе. Фотометрируют в соответствующей кювете при 490 нм по отношению к холостому раствору реактивов.[ ...]
Вернуться к оглавлению