Для колориметрического определения хлорированных углеводородов используется в большинстве случаев так называемая реакция Фудзивары. Хлорированные углеводороды обрабатывают раствором NaOH при нагревании в присутствии пиридина, раствор при этом окрашивается в красный цвет. Отдельные вещества этого ряда ведут себя с некоторыми отклонениями в отношении образования окраски, что необходимо учитывать при подборе количеств добавляемой щелочи и воды, а также продолжительности нагревания. Ниже описана методика фирмы ICI. Об опыте применения этой методики сообщается также в работах (251, 357].[ ...]
Определение хлороформа, трихлорэтилена и тетрахлорэтана.[ ...]
В небольшую промывную склянку со стеклянной пористой пластинкой помещают 10 мл пиридина и пробу воздуха просасывают со скоростью не более 1 л/мин. Для того чтобы обнаружить соответствующие значению МАК концентрации хлороформа и трихлорэтилена, пропускают 500 мл воздуха, в случае тетрахлорэтана с чрезвычайно низким значением МАК (1 млн“1) — 20 л. Затем добавляют точно 2,0 мл 0,02 н. водного раствора №ОН. Сосуд погружают на 5 мин в кипящую водяную баню, вливают 5 мл воды и быстро охлаждают до комнатной температуры. Одновременно проводят холостой опыт. Фотометрируют возникающую синевато-красную окраску в случае хлороформа при 525 нм, а желтовато-красную окраску при анализе трихлорэтилена и тетрахлорэтана при 440 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.[ ...]
Тетрахлорметан дает очень незначительное окрашивание. НС1 и С12 мешают определению только при концентрациях свыше 200 млн-1. При 525 нм 100 мкг хлороформа дают ту же оптическую плотность, что и 500 мкг трихлорэтилена или 500 мкг тетрахлорэтана; при 440 нм 100 мкг трихлорэтилена или тетрахлорэтана дают такую же оптическую плотность, что и 30 мкг хлороформа.[ ...]
Определение тетрахлорметана (МАК = 65 мг/м3). Через промывную склянку с 10 мл пиридина пропускают 2 л пробы воздуха в течение 2 мин. Затем добавляют точно 0,40 мл 0,1 н. водного раствора ЫаОН. Смесь в течение 15 мин нагревают на кипящей водяной бане, добавляют 5 мл воды и быстро охлаждают до комнатной температуры. Одновременно проводят холостой опыт. Фотометрируют при 525 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.[ ...]
Для построения калибровочной кривой 1—6 мл стандартного раствора (80 мкг СС14 в 1 мл раствора пиридина) доливают пиридином до 10 мл и обрабатывают тем же способом, что и пробу.[ ...]
Для построения калибровочной кривой 0,2—2,0 мл стандартного раствора (500 мкг С2Н4С12в 1 мл водного раствора пиридина) доводят до 10 мл водным раствором пиридина и обрабатывают так же, как пробу. При расчете следует учитывать, что только 80% дихлорэтана поглощаются водным раствором пиридина.[ ...]
Тетрахлорметан, хлороформ, трихлорэтилен не мешают определению; С12 мешает в концентрациях свыше 3 млн 1.[ ...]
Определение тетрахлорэтилена (МАК, = 670 мг/м3). В промывную склянку помещают смесь 15 мл пиридина и 5 мл анилина (оба вещества должны быть бесцветными) и пропускают пробу воздуха в количестве 15 л в течение 15 мин. Затем смесь сливают в колбу вместимостью 100 мл с обратным холодильником и нагревают 10 мин до слабого кипения. К раствору добавляют 0,3 мл раствора едкого кали в метаноле (5 г в 100 мл) и кипятят еще 45 мин. Смесь охлаждают до комнатной температуры и в мерной колбе доводят объем до 50 мл метанолом. Аналогично проводят холостой опыт. Фотометрируют при 400 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.[ ...]
Для построения калибровочной кривой 1—5 мл стандартного раствора (2 мг тетрахлорэтилена в 1 мл раствора пиридина) в колбе объемом 100 мл разбавляют пиридином до 15 мл и добавляют 5 мл анилина. Смеси обрабатывают так же, как пробу.[ ...]
Вернуться к оглавлению