Общий метод обнаружения всех галогенсодержащих органических загрязнений воздуха превращением в галоид-ион можно применить также для алифатических хлорированных углеводородов. Содержащийся в органическом соединении хлор отщепляют металлическим натрием. Образовавшийся хлорид-ион может быть определен нефелометрическим, титриметрическим и колориметрическим методами. Описываемый ниже метод взят из практики фирмы ICI и пригоден для измерения количеств хлора 50—350 мкг.[ ...]
Пробу воздуха со скоростью 175 мл/мин просасывают через промывную склянку с пористой пластинкой, содержащую 2-амино-этанол, или небольшую промывную склянку-отражатель из термостойкого стекла.[ ...]
После отбора пробы отсоединяют вводную трубку от промывной склянки, закрывают отверстие и в шлиф вставляют обратный холодильник. Затем добавляют 3 мл диоксана, через холодильник вносят 0,3 г металлического натрия мелкими кусочками и нагревают до слабого кипения. После” растворения металлического натрия повторяют процесс со следующей порцией (0,3 г) натрия; в третий раз кипятят сильнее примерно 30 мин. Затем раствор охлаждают, осторожно добавляют по каплям несколько миллилитров воды, подкисляют азотной кислотой (1: 1), охлаждают и фильтруют, если это необходимо. Сливают раствор в цилиндр Несслера" вместимостью’,100 мл, добавляют" 1 мл 0,1 н. раствора AgNOs, доливают до 100 мл и""выдерживают в темноте в течение 5 мин.[ ...]
Американский союз государственных промышленных гигиенистов рекомендует следующие варианты этого метода.[ ...]
Хлорированный углеводород улавливают из пробы воздуха (2 л/мин) пропусканием через стеклянную трубку, заполненную 15—20 г сухого силикагеля. После этого силикагель помещают в 50 мл етор-бутилового или изопропилового спирта и выдерживают 1 ч. Аликвотную часть сливают в колбу с обратным холодильником, вносят 1,7—2,0 г металлического натрия, разрезанного на 5—6 кусочков, слабо кипятят с обратным холодильником, добавляют в горячий раствор через холодильник 15—20 мл 95%-ного этанола и кипятят до полного растворения натрия. Затем вливают 50—60 мл воды, подкисляют 6 н. НЫ03 и добавляют для гомогенизации (если образовалось два слоя) 5—10 мл этанола.[ ...]
Содержание хлорид-иона можно определять титрованием 0,05 н. раствором А§1 03, но лучше всего потенциометрически относительно серебряного электрода, покрытого хлоридом серебра. Предел обнаружения в зависимости от чувствительности титрования составляет 1—5 млн-1 в 60 л воздуха.[ ...]
О сжигании проб воздуха, содержащих галогенированные углеводороды, над платиновыми катализаторами, количественной абсорбции образующихся галогенов феноловым красным и колориметрическом определении образовавшихся тетрагалогенированных окрашенных веществ см. в работе [489].[ ...]
Вернуться к оглавлению