Давно известный метод обнаружения альдегидов с помощью реактива Шиффа (фуксинсернистая кислота) позволяет с высокой чувствительностью определять низкие концентрации формальдегида, начиная с 5 млрд-1 [442]. Высшие альдегиды мешают незначительно. Недостатком способа является весьма длительный процесс развития окраски (свыше 3 ч).[ ...]
Реактив Шиффа: 0,5 г фуксина основного размешивают с небольшим количеством воды, растворяют в 500 мл воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 мл. Добавляют 4,69 г пиросульфита (метабисул ьфита) натрия, выдерживают 15 мин и добавляют 17 мл 6 н. НС1. Перед употреблением выдерживают не менее 12 ч.[ ...]
Акролеин дает такую же реакцию, как и формальдегид. Появляющаяся в результате реакции высших альдегидов окраска сильно ослабляется за время стояния раствора в течение 3 ч, и, таким образом, они мешают значительно только при более высоких по сравнению с формальдегидом концентрациях. S02 и N02 мешают только при 100-кратном избытке.[ ...]
В качестве реактива, очень чувствительного к алифатическим альдегидам, применяют [471 ] З-метил-2-бензтиазолонгидразон, дающий с формальдегидом в присутствии хлорида железа(П1) интенсивное синее окрашивание, которое пригодно для фотометрического определения альдегидов. Эту реакцию можно проводить на фильтровальной бумаге, пропитанной реактивами, на силикагеле (как при использовании индикаторных трубок), а также применять в других методах с пропусканием пробы через водный раствор реактива. Особенно чувствительный метод описан в работе [217].[ ...]
Окислительный раствор: 1,6 г сульфаминовой кислоты и 1,0 г FeCl3 в 100 мл.[ ...]
Чрезвычайно чувствительный метод полуколичественного определения следов альдегида (0,1 млрд-1) основан на капельной реакции Файгля, в ходе которой окисление я-фенилендиамина перекисью водорода до черного продукта сильно ускоряется за счет каталитического действия альдегидов [245].[ ...]
Очистка силикагеля по методу Шефер да [487]: Силикагель фирмы Davison (г. Балтимор, США) обрабатывают в течение недели азотной кислотой плотностью 1,42 г/см3 на кипящей водяной бане. Затем кислоту отсасывают и силикагель несколько суток отмывают в кипящей воде, часто меняя ее, пока значение pH промывной воды через 48 ч стояния будет не менее 5. Гель обезвоживают сначала при 100°С, а потом 3 дня при 320 °С. Затем силикагель измельчают до размера зерен 0,3— 0,5 мм (30—50 меш).[ ...]
Проявляющий раствор: Насыщенный раствор я-фенилендиамина в воде смешивают с 3%-ным раствором перекиси водорода в отношении 1 : 2. Смесь готовят непосредственно перед просасыванием через индикаторную трубку.[ ...]
Вернуться к оглавлению