Определение ртути с дитизоном по методике фирмы ICI. Пробу воздуха просасывают через сернокислый раствор КМп04, в результате чего пары ртути, неорганические соединения ртути, а также большинство легко разлагающихся органических соединений ртути абсорбируются и экстрагируются. В присутствии труднее разлагающихся метилртутных соединений раствор КМп04 после просасывания воздуха нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане. Ртуть определяют путем титрования раствором дитизона до определенного окрашивания, которое устанавливают параллельным титрованием при добавлении необходимого объема калибровочного раствора ртути.[ ...]
Для отбора пробы в склянку-отражатель помещают 30 мл поглотительного раствора. Пробу воздуха в количестве 40 л пропускают со скоростью не более 2 л/мин.[ ...]
Раствор КМп04 обесцвечивают, добавляя 5 мл раствора хлор-гидрата, гидроксиламина и 1 мл раствора ЭДТА. Затем вводят 10 мл ацетатного буферного раствора и встряхивают с небольшим количеством хлороформа до тех пор, пока не осядет небольшой его избыток. После этого из бюретки объемом 5 мл прибавляют небольшие порции раствора дитизона до получения смешанной окраски, слагающейся из окрасок оранжево-желтого дитизоната ртути и избыточного зеленого дитизона. Аналогичную смесь цветов получают при параллельном титровании дитизона калибровочным раствором ртути, по объему и содержанию которого определяют содержание ртути в пробе.[ ...]
Поглотительный раствор: к 160 мл раствора КМп04 (4 г в 100 мл раствора) добавляют смесь 20 мл воды и 20 мл концентрированной серной кислоты.[ ...]
Раствор хлоргидрата гидроксиламина: 20 г в 100 мл раствора.[ ...]
Раствор ЭДТА: 2 г динатр иевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты в 100 мл раствора.[ ...]
Буферный раствор: 100 г тригидрата ацетата натрия в 100 мл воды.[ ...]
Запасной раствор дитизона: 20 мг дитизона в 100 мл тетрахлорметана (хранить в холодильнике).[ ...]
Титровальный раствор дитизона: 1 объем запасного раствора дитизона + + 19 объемов хлороформа.[ ...]
Калибровочный раствор (2,0 мкг Нё/мл): 0,027 г Н§С12 растворяют в 1 л соляной кислоты (50 мл концентрированной НС1 на 1 л). 10 мл этого раствора разбавляют той же соляной кислотой до 100 мл.[ ...]
Вернуться к оглавлению