Серная кислота, 72%-ная (й = 1,635), не содержащая фтора: 1 л 24 н. (72%-ной) серной кислоты помещают с несколькими осколками пористого стекла в круглодонную колбу вместимостью 2 л, снабженную термометром и холодильником, нагревают до 120 °С и вводят водяной пар из парообразователя (в воду которого добавлена таблетка ИаОН). Примерно при 150 °С перегоняют около 1 л жидкости. Затем дистилляционную колбу нагревают сильнее и прекращают дистилляцию, если термометр в серной кислоте показывает 171 °С.[ ...]
Раствор нитрата лантана (III), 0,0005 М: 216,5 мг гексагидрата нитрата лантана (III) растворяют в воде и разбавляют до 1 л.[ ...]
Буферный раствор: 105 г тригидрата ацетата натрия и 100 мл ледяной уксусной кислоты разбавляют водой до 1 л (pH = 4,3).[ ...]
Калибровочный раствор ИаР : 442,1 мг N8? растворяют в 1 л воды; 10 мл раствора разбавляют водой до 2 л; 1 мл раствора содержит 1 мкг Р- .[ ...]
Примечание. Для приготовления растворов следует использовать дважды дистиллированную воду. Растворы, за исключением серной кислоты и ацетона, следует хранить в пластмассовых сосудах. Для серной кислоты рекомендуются сосуды из кварцевого стекла.[ ...]
Из дистиллята (250 или 100 мл) в мерной колбе отбирают 50 мл в мерную колбу объемом 100 мл, добавляют 2 мл буферного раствора, 10 мл раствора ализаринового комплексона, 10 мл раствора нитрата лантана (III) и 25 мл ацетона, доливают до 100 мл водой, выдерживают 1,5 ч в темноте и затем измеряют на спектрофотометре при 610—620 нм интенсивность окраски в кювете с соответствующей толщиной слоя относительно холостого раствора реактивов (окрашенного в красный цвет) в качестве нулевого значения.[ ...]
При очень низкой, находящейся в пределах погрешности отсчета, оптической плотности аликвотной части дистиллята (50 из 250 мл) остаток дистиллята (200 мл) подщелачивают ЫаОН и упаривают примерно до 50 мл в платиновой или кварцевой чашке, нейтрализуют 0,1 н. раствором НС104 и повторяют измерение. Предел обнаружения составляет около 0,6 мкг Р /м3.[ ...]
Предел обнаружения (50 мл из 250 мл дистиллята) при толщине слоя 4 см составляет 3 мкг Р /м3, стандартное отклонение для концентраций Р до 10 мкг/м3 составляет ±0,5 мкг Р /м3.[ ...]
Метод подробно описан в работе [554].[ ...]
Вернуться к оглавлению