Гессе рекомендует при титровании использовать вместо НС1 0,01 н. раствор щавелевой кислоты.[ ...]
Определение по Вагнеру. Вагнер [545] обрабатывал пробу воздуха в колбе Эрленмейера вместимостью 1 л, объем которой точно устанавливался взвешиванием с водой. Он встряхивал пробу воздуха с 25,0 мл 0,01 н. раствора Ва(ОН)2 в течение 30 мин на вибростоле, затем устанавливал бюретку с 0,01 н. раствором щавелевой кислоты непосредственно на колбу и титровал до обесцвечивания раствора. Колба должна быть сделана из иенского аппаратного стекла, перед употреблением ее необходимо прокипятить с водой. Во время титрования и определения холостого значения через колбу пропускают воздух, не содержащий С02, или азот.[ ...]
Определение С02 в потоке пробы воздуха. Так как растворение углекислого газа в водных растворах щелочей — сравнительно длительный процесс, для его полного завершения необходим достаточно продолжительный контакт с большой поверхностью раствора. Декерт [127] доказал, что промывная склянка-отражатель абсолютно непригодна для этой цели. Согласно данным Лейте и Петчля [329], при этом в раствор может перейти только около 10% С02.[ ...]
Наоборот, при концентрациях порядка млн 1 С02 из потока газа можно полностью абсорбировать водным раствором щелочи в промывной склянке с пористой пластинкой, если в налитую с избытком щелочь добавить несколько капель бутанола [327]. Образовавшаяся при соответствующей скорости потока мелкопузырчатая пена с толщиной слоя около 10 см и сроком жизни около 5 с обеспечивает полное поглощение С02 при использовании двух последовательно соединенных промывных склянок. При наличии в первой промывной склянке двойного избытка щелочи, во второй склянке поглощается еще около 10% всего количества С02, если же избыток четырехкратный, то около 1 %, так что в этом случае вторая промывная склянка становится ненужной.[ ...]
Вместо визуального наблюдения изменения окраски раствора можно определять С02 с помощью измерения электрической проводимости раствора до и после поглощения С02, для чего в прибор впаивают электроды.[ ...]
Ацидиметрическое определение С02 в неводных растворах. Абсорбция С02 из пробы воздуха может быть ускорена при использовании растворов оснований в органических растворителях, например, в ацетоне или пиридине [57 ]. Две спиральные промывные склянки с циркуляцией раствора соединяют последовательно, заливают в них ацетон или пиридин в присутствии тимолового синего и герметично присоединяют к ним микробюретки с 0,01 н. раствором метилата натрия в метаноле (получают растворением металлического натрия в метаноле). Растворитель нейтрализуют и создают небольшой избыток основания, который постоянно возобновляется во время пропускания воздуха. За 15 мин пропускают примерно 2 л пробы воздуха, пока индикатор снова не обесцветится. Примерный расход 0,01 н. раствора метилата натрия составляет 3 мл. При анализе воздуха обычного состава ошибка может составить около ±10 млн-1.[ ...]
Еще более эффективным является поглощение С02 основными растворителями, такими, как этилендиамин или этаноламин, и титрование метанольным раствором метилата натрия в присутствии тимолового синего, однако при этом необходимо с особой тщательностью предотвращать попадание С02 из окружающего воздуха.[ ...]
Вернуться к оглавлению