Преимущество индофеноловой реакции (синее окрашивание с гипйхлоритом натрия и фенолятом натрия) при определении небольших концентраций ЫН3 по сравнению с методом, основанным на использовании реактива Несслера, заключается в том, что на реакцию не оказывает влияния Н2Э — частая примесь к аммиаку [330]. Поэтому дистилляция абсорбированного аммиака становится ненужной. При проведении реакции и построении калибровочной кривой необходимо строго соблюдать описанный ниже порядок приготовления реактивов и проведения анализа. Предел обнаружения и воспроизводимость соответствуют аналогичным показателям реакции Несслера.[ ...]
Фенолят натрия: 62,4 г фенола растворяют в 100 мл раствора едкого натра (270 г ЫаОН/л). К раствору добавляют 8,0 мл ацетона и разбавляют водой до 1 л.[ ...]
Раствор сульфата марганца (II): 0,05 г Мп304 (безводного) растворяют в воде до 100 мл.[ ...]
Для получения растворов используют воду, не содержащую 1ЧН3 (очищенную с помощью катионообменных смол и путем бидистилляции).[ ...]
Калибровочную кривую строят аналогичным способом по стандартным образцам с содержанием 0—100 мкг ЫН3 (в виде сульфата аммония) в 30 мл воды, придерживаясь того же порядка добавления реактивов, проведения анализа и измерения, что и при исследовании рабочей пробы.[ ...]
Для содержаний 1МН3 примерно до 100 мкг кривая представляет собой прямую с обратным угловым коэффициентом 144. Например, 144 мкг ЫН3 в 50 мл исследуемого раствора (толщина слоя 1 см) дают оптическую плотность Б = 1,0; 71,5 мкг РШ3 в 50 мл дают Б = 0,50. Вычисленный по этим данным молярный коэффициент поглощения составляет 5900.[ ...]
Предел обнаружения (в соответствии с 3-кратным стандартным отклонением от £> холостого значения) составляет 1 мкг Ш3.[ ...]
Вернуться к оглавлению