Порядок проведения газового анализа абсорбционными методами, например, по Гемпелю, Бунте или с помощью аппарата Орса, достаточно хорошо известен (см. например, [39]). В качестве затворной жидкости рекомендуется использовать 20%-ный раствор Na2S04, подкисленный серной кислотой. При проведении анализа точно по Гемпелю в качестве затворной жидкости необходимо применять ртуть. Чтобы обеспечить лучшую изоляцию пробы от наружного воздуха, целесообразно пользоваться абсорбционными пипетками с четырьмя сферическими утолщениями.[ ...]
В качестве абсорбента для кислорода можно применять следующие вещества.[ ...]
Щелочной раствор дитионита (гидросульфита) натрия■ 50 г Na2S204 растворяют в 250 мл воды и в течение некоторого времени перемешивают с 40 мл 40%-ного раствора КОН.[ ...]
Желтый фосфор поступает в продажу в виде палочек толщиной 3—5 мм, помещенных в специальные пипетки. В пипетках или в бутыли фосфор хранится под слоем воды. Абсорбция происходит при нормальной температуре в течение 2—4 мин. Результаты нередко бывают на несколько десятых процента ниже действительного значения.[ ...]
Определение может быть выполнено либо по Винклеру иодо-метрическим, либо по методу Лейте — оксидиметрическим способом.[ ...]
Иодометрическое определение по Винклеру (способ, применяемый в Главной лаборатории Австрийских заводов по производству азота). Проба воздуха известного объема вводится при атмосферном давлении в сухую бюретку Бунте объемом 100 мл. Через воронку в бюретку с помощью небольшой резиновой груши вводят 1 мл пенообразующего раствора, 5 мл раствора II, три раза по 5 мл дистиллированной воды и в заключение 5 мл раствора I. Затем бюретку в течение 15 мин энергично встряхивают, держа ее в вертикальном положении, потом на 15 мин оставляют полежать, периодически взбалтывая содержимое. После этого в нее вводят 5 мл серной кислоты (1 объем концентрированной кислоты + + 1 объем воды), охлаждают в холодной воде и, разбавив содержимое 150 мл воды, сливают его в колбу и выполняют обычное титрование с помощью 0,1 н. раствора тиосульфата натрия.[ ...]
Холостое значение реактивов (содержание кислорода) определяется путем заполнения бюретки не содержащим кислорода азотом, добавления реактивов и непродолжительного взбалтывания. Продукт реакции титруется способом, описанным выше. 1 мл. 0,1 н. раствора Ка25203 (проба минус холостое значение) = 0,8 мг 02 или 0,56 мл (760 мм рт. ст., 0 °С).[ ...]
Раствор I: 40 г МпС12-4Н20 растворяют в воде и доводят объем до 100 мл.[ ...]
Раствор II: Растворяют 50 г ИаОН в 50 мл воды и 30 г К1 в 50 мл воды. Растворы сливают вместе.[ ...]
Вернуться к оглавлению