Прибор для разделения компонентов (рис. 20) состоит из баллона с С02, сосуда 2 для отдувки (подобного склянке Дрекселя)-, снабженного боковым отводом 3, соединенным с капельной воронкой /, и системы поглотителей. Сосуд для отдувки помещают в водяную баню 4, которую устанавливают на электрической плитке 5. Система поглотителей состоит из девяти склянок Дрекселя б, 7, 9 вместимостью по 50 мл, трех склянок Дрекселя 10 вместимостью по 10 мл и гидрогенизаторов 8, помещенных между склянками Дрекселя. Гидрогенизаторы снабжены капельными воронками 12. Для удобства работы все склянки Дрекселя и гидрогенизаторы установлены в специальном штативе, который позволяет легко менять содержимое склянок и гидрогенизаторов. Для наблюдения за скоростью прохождения газа в конце системы установлен реометр 11.[ ...]
Карбонат кадмия, суспензия. Смешивают 6 объемных частей 10%-ного водного раствора хлорида кадмия с 1 объемной частью 1 н. раствора карбоната натрия. Полученную суспензию перед заполнением ею склянок Дрекселя взбалтывают.[ ...]
Соляная кислота, плотностью 1,19 г/см8.[ ...]
Цинк гранулированный, диаметр гранул 0,5—0,7 см.[ ...]
В капельную воронку 1 наливают разбавленную (1:3) соляную кислоту.[ ...]
В первые три склянки Дрекселя 6 наливают раствор хлорида кадмия, в следующие шесть склянок 7 и 9 (три склянки, стоящие до гидрогенизаторов 8, и три склянки после них) помещают взболтанную суспензию карбоната кадмия. В каждую склянку вводят до 30 мл соответствующего раствора (высота столба поглотителя должна быть около 6 см), в последние три склянки 10 вводят по 5 мл раствора хлорида ртути(II). Присоединяют первую склянку Дрекселя к сосуду для отдувки. В гидрогенизаторы 8 помещают по 20—30 г цинка и через капельные воронки подают соляную кислоту плотностью 1,19 г/см3.[ ...]
Включают гидрогенизаторы в систему, присоединяют сосуд для отдувки к баллону с диоксидом углерода и подают по каплям соляную кислоту в гидрогенизаторы с такой скоростью, чтобы выделяющийся водород проходил через систему со скоростью 0,5 л/ч. Затем из капельной воронки / под давлением (при помощи резиновой груши, соединенной с воронкой 1) наливают соляную кислоту в сосуд для отдувки, подают ток диоксида углерода со скоростью 0,8—1 л/ч. В течение 30—45 мин отдувку проводят без нагрева, потом нагревают водяную баню до 97—100 °С и продолжают отдувку 2 ч. Основная масса сероводорода и меркаптана отдувается в течение первых 30—45 мин, далее процесс замедляется. Ток диоксида углерода постепенно увеличивают и проводят отдувку еще 1 ч со скоростью 3 л/ч.[ ...]
Вернуться к оглавлению