Метод основан на газохроматографическом разделении нитрилов на полярной фазе—нитрилотрипропионитриле — с использованием детектора по ионизации пламени при работе хроматографа в изотермическом режиме.[ ...]
Разделение проводят на колонке длиной 2 м, диаметром 3 мм, заполненной силанизированным хромосорбом Ш (размер зерен 0,18—0,25 мм) с нанесенной неподвижной фазой нитрилотри-пропионитрилом в количестве 15%- Газ-носитель — азот или гелий.[ ...]
Лактонитрил (присутствующий только в кислых водах) при температуре испарителя (190°С) распадается на ацетальдегид и цианистый водород. Поэтому пик альдегида выражает суммарное его содержание первоначально присутствовавшего в пробе И образовавшегося в результате разложения лактонитрила.[ ...]
По времени удерживания пики располагаются в соответствии с температурами кипения определяемых веществ в следующем порядке: ацетальдегид, ацетон, акрилонитрил, ацетонитрил.[ ...]
Для идентификации компонентов применяют метод сравнения с временем удерживания чистых веществ.[ ...]
Подготовка колонки. Помещают в фарфоровую чашку вместимостью 180 мл 1,5 г нитрилтрипропйонитрила, заливают 40 мл хлороформа, дают веществу раствориться, прибавляют 10 г твердого носителя (хромосорба XV) и осторожно перемешивают несколько минут, после чего выпаривают растворитель на водяной бане, изредка перемешивая содержимое чашки. Перемешивать надо осторожным встряхиванием чашки (другие способы перемешивания могут привести к разрушению слоя неподвижной фазы на носителе). Окончательное высушивание сорбента проводят в сушильном шкафу. 1 ч при 60—80°С. Полученным сорбентом заполняют обе колонки.[ ...]
Нагревают колонку 6 ч при 90°С, затем продувают газом-носи-телем при 80 °С.[ ...]
Условия работы колонки. Газ-носитель — азот или гелий, температура испарителя 190°С, температура колонки 80°С, скорость газа-носителя 32 мл/мин, давление, подаваемое в колонку, 1000 мм рт. ст., детектор пламенно-ионизационный.[ ...]
Ход определения. Порцию сточной воды 5—8 мкл вводят микрошприцем в камеру испарителя и проводят хроматографирование в указанных выше условиях.[ ...]
Вернуться к оглавлению