Определению гипохлорит-ионов описанным выше методом (см. разд. 7.15) хлораты не мешают независимо от кислотности раствора. Хлориты выделяют иод из иодида калия быстро в минерально-кислом и очень медленно в уксуснокислом растворе, особенно в присутствии ацетат-ионов, т. е. при подкислении анализируемого раствора буферным раствором (см. разд. 7.15.1). Поэтому проводят два титрования: одно в слабокислой среде сразу же после подкисления анализируемого раствора, другое в минерально-кислой среде. Через некоторое время после добавления кислоты можно раздельно определить содержание гипохлорит-ионов и (по разности между результатами обоих титрований) содержание хлорит-ионов.[ ...]
Более точные результаты получаются, если определение гипохлорит-ионов проводить арсенитным методом (см. ниже). Определению этим методом не мешают хлориды, хлориты, хлораты (и перхлораты), нет-мешают гипобромиты, гипоиодиты, бромиты, иодиты.[ ...]
Арсенит натрия, 0,01 н. раствор. Мышьяковистый ангидрид предварительно очищают возгонкой из фарфоровой чашки на часовое стекло. Взвешивают точно 0,4946 г АвгОз, переносят в фарфоровую чашку, прибавляют очень небольшое количество раствора едкого натра и содержимое чашки нагревают до растворения. Раствор затем разбавляют водой, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют серной кислотой до обесцвечивания индикатора.[ ...]
Растворяют 2 г гидрокарбоната натрия в 500 мл холодной воды, фильтруют, если надо, и фильтрат приливают к ранее приготовленному раствору. Если при этом появится окраска фенолфталеина, прибавляют еще несколько капель серной кислоты. Бесцветный раствор разбавляют водой до 1 л. Полученный раствор на холоду довольно хорошо сохраняется; при повышении температуры он теряет С02 и титр его уменьшается.[ ...]
Уксусная кислота, 2 н. раствор.[ ...]
Иод-, 0,01 н. раствор; титр его устанавливают по раствору арсенита натрия.[ ...]
Ход определения. В коническую колбу наливают 25 мл раствора арсенита натрия и 75 мл раствора гидрокарбоната натрия. Перемешивают и наливают из бюретки, точно отмеряя такой объем анализируемой сточной воды, чтобы осталось неокисленным небольшое количество арсенита. Затем дают постоять 5 мин и при сильном перемешивании приливают раствор уксусной кислоты до тех пор, пока не начнется выделение СОг (всего 2—3 мл). Тогда гриливают раствор крахмала и титруют раствором иода до появления синего окрашивания.[ ...]
Вернуться к оглавлению