Серная кислота плотностью 1,84 г/см3, 1 н. раствор.[ ...]
Едкий натр, 1 н. раствор.[ ...]
Тиосульфат натрия, 0,05 н. раствор.[ ...]
Стандартный раствор формальдегида. Разбавляют концентрированный раствор, в 1 мл которого содержится приблизительно 2 мг формальдегида. Титр разбавляемого раствора устанавливают иодиметрическим методом, для чегб к 5 мл раствора прибавляют 50 мл раствора иода и 15 мл раствора №ОН, через 15 мин подкисляют 20 мл 1 н. раствора серной кислоты и еще через 15 мин оттитровывают выделившийся иод раствором тиосульфата натрия . в присутствии крахмала. Окраска устойчива в течение нескольких суток.[ ...]
Калибровочный график. Для построения графика приготовляют стандартные растворы формальдегида, в 1 мл которых содержится от 0,5 до 20 мкг формальдегида. Отобрав по 1 мл каждого раствора, их обрабатывают хромотроповой и серной кислотами, как и анализируемый раствор, разбавляют до 50 мл и измеряют светопоглощение.[ ...]
Отбирают из колбы 1 мл раствора, прибавляют к нему 0,5 мл раствора хромотроповой кислоты, 5 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 и помещают колбу в кипящую водяную баню на 30 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Затем перемешивает, переносят раствор в кювету с толщиной слоя 5 см и измеряют оптическую плотность при А = 570 нм по отношению к раствору, полученному в холостом опыте с одними реактивами. Молярный коэффициент светопоглощения равен 12-103.[ ...]
Сущность метода. Метод основан на том, что при прибавлении фенилгидразина к раствору, содержащему формальдегид, в присутствии окислителя гексацианоферрата(Ш) калия K3[Fe(CN)e] фенилгидразин окисляется до фенилгидразона, причем промежуточный продукт этого окисления конденсируется с формальдегидом, образуя вещество, окрашенное в оранжево-красный цвет.[ ...]
Мешающие вещества. Если описанную выше реакцию проводить в щелочной среде, то все вещества, выделяющие формальдегид при разложении в кислой среде, не дают окраски. Не мешают даже значительные количества фенола, метилового спирта, муравьиной и уксусной кислот, ацетона и др. С другой стороны, определению мешают многие другие альдегид , образующие о условиях определения окрашенные соединения.[ ...]
Метод применим для определения формальдегида в различных концентрациях, начиная с 1 мг/л.[ ...]
Вернуться к оглавлению