Принцип метода. Для определения нелетучих фенолов приме няют адсорбент в закрепленном виде. Гидрохинон и резорцин разделяются на оксиде алюминия, подвижный растворитель —« смесь хлороформа, ацетона и диэтиламина в отношении 20: 10: 1« Пирокатехин выделяют на безводном силикагеле, подвижный растворитель — смесь бензола с уксусной кислотой в отношении 10:1. Нелетучие фенолы предварительно извлекают эфиром из кислой среды после отгонки летучих фенолов.[ ...]
Гидрохтон. Продажный препарат очищают возгонкой. Для этого помещают его в стакан с широким дном, накрывают стакан круглой колбой, в которую наливают холодную воду, нагревают на плитке до кипения и прекращают нагревание. Во время охлаждения гидрохинон сублимируется в виде длинны белых игл на наружной поверхности колбы.[ ...]
Резорцин. Продажный препарат очищают возгонкой таким же способом, на без охлаждения.[ ...]
Диэтиламин. Продажный препарат очищают перегонкой, собирают фракции»! кипящую при 56 °С.[ ...]
Оксид алюминия, безводный.[ ...]
Отгон, содержащий летучие фенолы и другие летучие соединения, отбрасывают. Остаток в перегонной колбе охлаждают, на ’ сыщают поваренной солью и проводят экстракцию четырьмя пор-, цйями диэтилового эфира по 25 мл.[ ...]
Определение гидрохинона. Для хроматографического разделения применяют стеклянные пластинки размером 10 X X2Q см. Адсорбент приготовляют следующим образом. В фарфоровой ступке растирают смесь 12 г безводного оксида алюми ния и 2,4 г гипса, приливают 25 мл дистиллированной воды, перемешивают до получения однородной сметанообразной массы и наносят ее шпателем на стеклянные пластинки. Помещают стекла на воздухе в горизонтальном положении на 20 мин (до загусте-вания слоя), а затем переносят в сушильный шкаф, где их выдергивают 1 ч при 100 °С. Хранить стекла надо в эксикаторе над силикагелем.[ ...]
Упаривают аликвотную часть эфирного экстракта 10—25 мл до объема 2 мл и наносят на приготовленную стеклянную пластинку в нескольких, точках стартовой линии (так называемое «нанесение полосой»). Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую предварительно наливают подвижный растворитель: смесь 56 мл хлороформа, 28 мл ацетона и 2,8 мл ди-этиламина. Пластинку оставляют в камере на 30 мин. При наличии в пробе гидрохинона в верхней части адсорбента появляется розовое пятно (Rf = 0,86). Стекло вынимают из камеры, сейчас же вырезают окрашенное пятно гидрохинона, обрабаты: вают 10 мл хлороформа и фильтруют через стеклянный фильтр № 4. Измеряют оптическую плотность полученного раствора в кювете с толщиной слоя 20 мм при X — 540 нм и находят содержание гидрохинона по калибровочному графику.[ ...]
Калибровочный график. Из сублимированного гидрохинона приготовляют раствор концентрации 100 мг/л. Отбирают 2,5; 5 0; 7,5; ГО и 15 мл этого раствора, что соответствует содержанию гидрохинона в 0,25; 0,5; 0,75; 1,0 и 1,5 мг, и разбавляют каждую порцию до 20 мл дистиллированной водой. Затем извлекают из каждого раствора гидрохинон двумя порциями эфира по 10 мл, упаривают каждую эфирную вытяжку до 2 мл и продолжают, как при анализе пробы. График строят в координатах; содержание гидрохинона (в мг) — оптическая плотность.[ ...]
Калибровочный график. Приготовляют раствор сублимированного резорцина концентрации 10 мг/л. Отбирают порции этого раствора в 2,0; 5,0; 8,0; 10 и 15 мл, что соответствует содержанию резорцина 0,02; 0,05, ..., 0,08; 0,10 и 0,15 мг и разбавляют каждый раствор до 20 мл дистиллированной водой. Обрабатывают растворы двумя порциями эфира по 10 мл, упаривают каждую порцию до объема 2 мл и продолжают как при анализе пробы. Калибровочный график строят в координатах содержание резорцина (в мг) — оптическая плотность.[ ...]
Вернуться к оглавлению