Сущность метода. Нефтепродукты экстрагируют тетрахлори-дом углерода. Порцию экстракта 20—100 мкл вносят в нижнюю расширенную часть «канала», выделенного на пластинке для тонкослойной хроматографии (рис. 15). Пластинку обрабатывают хлороформом в закрытой камере, высушивают на воздухе и подвергают действию паров иода. В границах «канала» углеводороды обнаруживаются в виде прямоугольного коричневого пятна. Площадь этого пятна измеряют.[ ...]
Нижняя граница концентраций, определяемых этим методом, равна 1 мг/л. Результаты параллельных определений, проводимых тем же аналитиком одновременно, не должны отличаться более чем на 0,5 мг/л.[ ...]
Реактивы см. в предыдущих методах.[ ...]
Специальные пластинки для тонкослойной хроматографии. Пластинки, покрытые слоем силикагеля, приобретают в готовом виде или изготовляют в лаборатории. Размеры пластинок 20 X 20 см. Пользуясь металлической палочкой и приготовленным для этой цели шаблоном, процарапывают в слое силикагеля до стекла контуры пяти «каналов», нижние части которых имеют расширение (см. рис. 15).[ ...]
На стартовую линию в расширенной части каналов наносят с помощью микрошприца вместимостью 100 мкл порции экстракта 20; 20; 100; 100 и 100 мкл. Диаметр стартовых пятен должен быть больше ширины каналов. В хроматографическую камеру, закрывающуюся хорошо притертой крышкой, наливают гексан или петролейный эфир, кипящий п£и 40—70 °С, нижний край хроматографической пластинки и камеру погружают в растворитель и закрывают камеру крышкой. Хроматографирование заканчивают, когда фронт растворителя поднимается в канале на 40 мм.[ ...]
Затем пластинку вынимают, высушивают ее на открытом воздухе и помещают в эксикатор, на дно которого насыпают несколько кристаллов иода. Углеводороды обнаруживаются в виде хорошо очерченных прямоугольных пятен коричневого цвета в узких частях каналов.[ ...]
Пользуясь лупой с нанесенными на ней делениями, измеряют длину и ширину каждого пятна с точностью до 0,1 мм. Рассчитывают средние значения площадей, соответствующих порциям экстракта 20 и 100 мкл.[ ...]
Калибрование и расчет. Экспериментально находят площадь пятна (в мм2), отвечающую 100 мкг углеводородов (.Р). Для этого приготовляют стандартный раствор нелетучих углеводородов (какого-нибудь нефтяного масла) в тетрахлориде углерода концентрацией 5 мг/мл (или 5 мкг/мкл). С этим стандартным раствором проводят определение, как описано выше, и измеряют пятна, соответствующие порциям раствора 20 и 100 мкл. Разность между площадями этих пятен соответствует порции стандартного раствора 80 мкл и, следовательно, содержащей 400 мкг углеводородов. Полученное значение для вычисления У7 (6 мм2) делят на 4.[ ...]
Вернуться к оглавлению