Смолы и асфальтены нефти — высокомолекулярные вещества, содержащие помимо углерода и водорода кислород, азот, серу и др. В молекулах смол содержится не менее 30 атомов углерода, в молекулах асфальтенов — не менее 70 атомов углерода. В воде те и другие очень мало растворимы; органическими растворителями извлекаются легко.[ ...]
Сущность метода. Определение смол и асфальтенов основано на их экстракции из воды тетрахлоридом углерода, хроматографическом отделении их от углеводородов в тонком слое оксида алюминия в системе растворителей н-гексан — тетрахлорид углерода — уксусная кислота (70:30:2), извлечении из оксида алюминия хлороформом и измерении интенсивности люминесценции полученных растворов при Хлюм = 500—550 нм и ЯВОзб = 460—480 нм.[ ...]
Мешающие вещества. Определению мешают каменноугольные смолы.[ ...]
Флюориметр с первичным светофильтром (X = 460—480 нм) и вторичным светофильтром (X = 520—550 нм).[ ...]
Ртутно-кварцевая лампа со светофильтром (X = 300 нм).[ ...]
Хроматографическая камера или кристаллизатор с притертой крышкой.[ ...]
Сульфат натрия, безводный, высушенный при 105—110 °С в течение 6 ч.[ ...]
Оксид алюминия, безводный.[ ...]
Ход определения. Пробу сточной воды, содержащую 0,01—0,1 мг смол и асфальтенов, помещают в делительную воронку, приливают 15 мл тетрахлорида углерода и энергично встряхивают воронку 3 мин. Дают образовавшейся эмульсйи расслоиться и сливают нижний слой органического растворителя в небольшую колбу. Экстракцию повторяют с новой порцией (15 мл) тетрахлорида углерода, присоединяя второй экстракт к первому. Объединенные экстракты высушивают, добавляя небольшими порциями 1 г безводного сульфата натрия. Каждый раз экстракт с сульфатом натрия сильно встряхивают. Полученный прозрачный раствор сливают в стеклянный тигель. Колбу с сульфатом натрия ополаскивают 3—4 раза небольшими порциями тетрахлорида углерода, присоединяя их к раствору в тигле. Затем удаляют из тигля растворитель, испаряя его в вытяжном шкафу при комнатной температуре под током воздуха от вентилятора.[ ...]
Оксид алюминия, содержащий смолы, количественно переносят в воронку с бумажным фильтром и извлекают смолы, пропуская через фильтр 3—4 порции хлороформа. Общий объем элюата доводят хлороформом до 10 мл. Так же поступают с зоной, содержащей асфальтены. Измеряют интенсивность люминесценции полученных элюатов на флюориметре и рассчитывают содержания смол и асфальтенов по калибровочным графикам.[ ...]
Вернуться к оглавлению