Сущность метода. Углеводороды вместе со многими другими органическими веществами извлекают одним из перечисленных ниже неполярных растворителей. Экстракт пропускают через колонку с сорбентом (активным оксидом алюминия или силикагелем), который сорбирует все полярные вещества. Элюат испаряют, при этом растворитель улетучивается, остаток (неполярные и очень малополярные вещества, т. е. «нефтепродукты») взвешивают.[ ...]
Колонка с сорбентом. В качестве колонки используют трубку длиной 10 см и диаметром 1 см с впаянной в нее дырчатой стеклянной пластинкой, нижний конец трубки оттянут до диаметра 1 мм. В колонку помещают слой (1 см) стеклянной ваты, слой (2—3 см) сорбента (этого количества достаточно для поглощения 50—100 мг полярных соединений) и снова тонкий слой стеклянной ваты.[ ...]
Сорбент. Применяют один из следующих сорбентов.[ ...]
Оксид алюминия для хроматографии, И степени активности (содержащий 3% Н20). Продажный препарат этой марки обычно достаточно чист, но вследствие большой его гигроскопичности может содержать избыточную воду. Его надо перед применением прокалить 4 ч при 600 С. Другие препараты могут быть сильно загрязненными. Их надо после измельчения до частиц размером ОД мм обработать в аппарате Сокслета тетрахлоридом углерода 6—8 ч, а потом после испарения из него ССЦ смочить дистиллированной водой, перемешать и прокалить 4 ч при 600 °С.[ ...]
Силикагель марки КСК, размолотый и просеянный через сито с диаметром отверстий от 0,10 до 0,07 мм и предварительно просушенный 24 ч при 120 °С. При сомнении в его чистоте (загрязнение железом) его надо очистить кипячением в разбавленной (1:1) соляной кислоте, промыть дистиллированной водой до удаления хлорид-ионов, высушить и прокалить 24 ч при 120 °С.[ ...]
Неполярные растворители-экстрагенты. Применяют один из следующих рас-творителей.[ ...]
Тетрахлорид углерода хч (т. кип. 76,7°С, плотность 1,59 г/см3).[ ...]
П е и т а н хч (т. кип. 36,07 °С, плотность 0,63 г/см3).[ ...]
Петролейный эфир хч (т. кип. 40—70°С, плотность 0,63—0,67 г/см3).[ ...]
Вернуться к оглавлению