Сущность метода. Для определения муравьиной кислоты сна," чала отгоняют все летучие жирные кислоты, как описано в разд. 9.11, затем в отгоне восстанавливают муравьиную кислоту до формальдегида и определяют последний любым из описанных выше методов. Если анализируемая сточная вода содержит формальдегид, его перед отгонкой связывают аммиаком или фенилгидразином.[ ...]
Серная кислота плотностью 1,84 г/см3.[ ...]
Магний металлический (в виде ленты).[ ...]
Соляная кислота плотностью 1,19 г/см3.[ ...]
Хромотроповая кислота, 10%-ный раствор — см. разд. 9.28.[ ...]
Ход определения. Отбирают такое количество анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось от 0,2 до 7,5 мг муравьиной кислоты. Пробу разбавляют, если надо, до 200 мл, прибавляют раствор аммиака (2 мл на каждые 10 мкг присутствующего в растворе формальдегида) и дают постоять при комнатной температуре 30 мин. Затем подкисляют раствор серной кислотой, прибавив избыток ее 10 мл, и отгоняют 2/3 объема жидкости. Приливают по охлаждении колбы 100 мл воды и повторяют отгонку, собирая еще 100 мл отгона. Оба отгона переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и объем доводят водой до метки.[ ...]
Переносят 1 мл полученного раствора в пробирку, опускают в нее ленту магния (около 100 мг). Пробирку погружают в ледяную ванну. Затем вводят в пробирку 1 каплю соляной кислоты, через 1—3 мин прибавляют вторую каплю той же кислоты и так продолжают до введения 10 капель- (0,5 мл). К полученному раствору прибавляют хромотроповую и серную кислоты и определяют содержание формальдегида фотометрическим методом, как описано в разд- 9.28.1. Следует только учесть, что в растворе образуется белый осадок магниевой соли хромотроповой кислоты, который надо отцентрифугировать перед перенесением прозрачного раствора в кювету фотометра.[ ...]
Калибровочный график строят по стандартным растворам, содержащими 0,8 до 30 мг/л муравьиной кислоты, отбирая по 1 мл каждого раствора и проводя восстановление магнием и колориметрическое определение полученного формальдегида, как описано выше.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Фотометрический метод |
| См. далее:Фотометрический метод |