Сущность метода. Предлагаемый метод основан на образовании ксантогенатов никеля, растворяющихся в органических растворителях с образованием окрашенных растворов. Ксантогенаты меди также переходят в слой органического растворителя, но образуют менее устойчивые и слабее окрашенные растворы.[ ...]
Метод пригоден для определения различных количеств ксантогенатов, от сотых долей грамма до дееятков миллиграммов в литре.[ ...]
Мешающие вещества. Определению не мешают дитиофосфаты и цинк. Если содержание цианидов превышает 40-кратное по; отношению к содержанию ксантогенатов, надо добавлять большее количество Соли никеля; рекомендуется прибавлять 5 мл 10%-ного раствора сульфата никеля. Определению мешает свинец. Для уйтрзнений его влияния вводят в анализируемую воду карбонат кальция (1 г на 50 мл сточной воды), взбалтывают 10 мин, оставляют на 10 мин, фильтруют и промывают осадок небольшим количеством воды- В фильтрате определяют ксантогенат-ионы описанным ниже способом.[ ...]
Медь (если она содержится в анализируемой воде) будет связана в растворе ксантогенатом. Поэтому приведенным методом можно определить в этом случае содержание только свободного ксантогената. Если в сточной воде отсутствуют1 другие (помимо ксантогенат-ионов) анионы, связывающие медь в комплексы (например, цианид-, тиосульфат-ионы), то умножая содержание меди в растворе (тщательно профильтрованной пробе) на коэффициент 5,9, находят содержание связанного ксантогената и, прибавляя полученный результат к найденному содержанию свободного ксан-тогената, находят общее содержание ксантогенат-ионов.[ ...]
Едкий натр или едкое кали, 0,1 и. раствор.[ ...]
Сульфат никеля, 0,04 М раствора. Растворяют 11,2 г NiS04-7H20 в дистиллированной воде, раствор разбавляют до 1 л.[ ...]
Рабочие растворы, в 1 мл которых содержится 0,1; 0,01; 0,001 мг ксаитогената. Получают разбавлением основного стандартного раствора соответственно в 10, 100 и 1000 раз. Основной стандартный раствор может сохраняться 3—4 дня, рабочие стандартные растворы надо приготовлять перед применением.[ ...]
Ход определения-. Пробу анализируемой воды (200 мл при содержании ксантогенатов 0,025—1,0 мг/л; 100 мл при содержании ксантогенатов 1,0—10,0 мг/л и 25 мл при содержании ксантогенатов 10—80 мг/л) переносят в делительную воронку и осторожно нейтрализуют свободную кислоту или щелочь, добавляя по каплям при сильном перемешивании раствор щелочи или кислоты. Требуемый для нейтрализации объем этого раствора определяют, титруя отдельную пробу анализируемой воды с применением в качестве индикатора метилового оранжевого. Затем приливают 5—10 мл ацетатного буферного раствора и 5 мл 0,04 М раствора сульфата никеля и экстрагируют толуолом, добавляя его малыми порциями (по I—1,5 мл) до тех пор, пока толуоль-ный экстракт не станет бесцветным. Все экстракты соединяют, разбавляют толуолом в мерной колбе до определенного объема, переносят весь окрашенный раствор или его часть в кювету с толщиной слоя 2 см и измеряют светопоглощение при X—450— 480 нм. Во вторую кювету фотоколориметра наливают чистый толуол.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Фотометрический метод |
| См. далее:Фотометрический метод |