Этот вариант рекомендуется для раздельного определения летучих кислот жирного ряда после.предварительного выделения из пробы органических соединений и разделения их на фракции в соответствии с их кислотно-основными свойствами (см, разд. 9.1).[ ...]
Сущность метода. Выделенную фракцию летучих жирных кислот после ее взвешивания растворяют в органическом растворителе и раствор вводят в хроматограф, в то время .как в первом варианте метода в хроматограф вводят водный раствор летучих кислот.[ ...]
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором или о детектором по теплотворности. Первый детектор чувствительнее второго примерно в 10 раз, но муравьиная кислота определяется только детектором по теплопроводности.[ ...]
Самописец КСП (или любой другой) со шкалой, имеющей длину не менее 25 см и время пробега пера не более 1 с по всей шкале.[ ...]
Хроматографические колонки с внутренним диаметром 3 мм, длиной — 2 м. Две одинаковые колонки, желательно стеклянные, поскольку на металлических колонках происходит сорбция кислот, что приводит к некоторому размыванию пиков.[ ...]
Микрошприц вместимостью 10 мкл.[ ...]
Могут быть использованы и другие твердые фазы, например, карбовакс 20 М, полисорб-1.[ ...]
Жирные летучие кислоты (Сг—С7) для идентификации и построения калибровочных графиков.[ ...]
Подготовка колонки. Колонку заполняют сорбентом с помощью вибратора и вакуум-насоса, закрывают концы колонок стеклянным волокном, устанавливают колонки в хроматограф и, не присоединяя к детектору, проводят кондиционирование, нагревая от 60 до 180°С со скоростью 4°С/мин и еще 4 ч при 180 °С, пропуская газ-Носитель до устойчивой нулевой линии.[ ...]
Вернуться к оглавлению