Сущность метода. Растворы пикриновой кислоты в сухом толуоле почти не окрашены, растворы солей пикриновой кислоты и алифатических аминов окрашены в желтый цвет. Наиболее интенсивную окраску дают соли первичных аминов, слабее окрашены толуольные растворы солей вторичных и третичных аминов. Для получения толуольного раствора аминов, содержащихся в сточной воде, сначала из подкисленной пробы отгоняют с паром кислотные и нейтральные органические вещества, затем подщелачивают пробу, извлекают из нее амины диэтиловым эфиром, отгоняют эфир и растворяют остаток в сухом толуоле.[ ...]
Алифатические амины, растворы в толуоле. Основной раствор. Получают из того препарата, которым загрязнена сточная вода. Навеску 0,3— 0,4 г технического продукта (АНП или другой марки) помещают в круглодонную колбу, приливают 100 мл дистиллированной воды, добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и перегоняют с водяным паром, собирая 200 мл отгона. К остатку в колбе приливают 50%-ный раствор едкого натра до щелочной реакции по фенолфталеиновой бумаге и еще 3 мл избытка, насыщают раствор хлоридом натрия и извлекают амины тремя порциями диэти-лового эфира по 20 мл каждая. Эфирные вытяжки соединяют, высушивают безводным сульфатом натрия, фильтруют через сухой фильтр, собирая раствор в предварительно взвешенную маленькую колбу, и отгоняют эфир. Колбу с остатком аминов оставляют на некоторое время для удаления последних следов эфира и взвешивают ее. По массе выделенных аминов и навеске препарата АНП рассчитывают содержание аминов в последнем.[ ...]
Выделенные и взвешенные амины растворяют в сухом толуоле, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 мл, снабженную притертой пробкой, и разбавляют сухим толуолом до метки.[ ...]
Рабочий раствор. Получают из основного раствора, разбавляя его сухим толуолом так, чтобы в 1 мл разбавленного раствора содержалось 0,1 мг аминов.[ ...]
Пикриновая кислота, 0,02°/о-ный раствор в сухом толуоле.[ ...]
Соляная кислота хч, плотность 1,19 г/см.[ ...]
Сульфат натрия, безводный.[ ...]
Вернуться к оглавлению