Для анализа вод, содержащих органические вещества в очень малых концентрациях, рекомендуется метод, в котором эти вещества сначала сорбируются активным углем, а затем десорбируются тем или иным растворителем. При этом некоторые органические вещества углем не сорбируются, а часть летучих веществ теряется в последующих операциях. Если содержание летучих веществ относительно велико и общая концентрация органических веществ допускает предварительную дистилляцию (например, из объема 2—5 л), то лучше сначала провести дистиллят цию, как описано в предыдущем разделе, а сорбции на угле под вергать лишь фракцию нейтральных веществ.[ ...]
В зависимости от концентрации органических веществ в воде берут от 10—20 г до 1,5 кг активного угля (последнее при ана« лизе природных вод). Соответственно этому определяются и размеры колонки.[ ...]
Активный уголь надо сначала очистить. Для этого его обрабатывают органическим растворителем в приборе Сокслета и промывают водой. Органический растворитель применяют тот же, который используют для экстракции органических веществ. Активный уголь часто приходится очищать от железа, обрабатывая его соляной кислотой, а затем промывая водой до удаления хлорид-ионов.[ ...]
Если анализируют дистиллят, содержащий только нейтральные летучие соединения, то, естественно, его не надо ни подщелачивать, ни подкислять.[ ...]
В колонку насыпают сначала небольшой слой более крупного угля (0,8—1,2 мм), потом измельченный уголь (0,25—0,30 мм) и сверху еще слой крупного угля.[ ...]
Уголь извлекает большинство органических веществ, но некоторые из них уголь не сорбируют. Это обычно природные компоненты вод, большинство из них не обладает сильным запахом или токсическими свойствами. Все же рекомендуется тем или иным способом получить представление об их содержании (например, в воде, прошедшей через колонку с активным углем, определить содержание органического углерода или ХПК).[ ...]
Десорбцию органических веществ из угля проводят в аппарате типа Сокслета, поместив уголь в бумажный патрон и покрыв стеклянной ватой. Полнота десорбции достигается много-часовой (не менее 36 ч) обработкой растворителем.[ ...]
При отсутствии этих веществ можно провести экстракцию последовательно, сначала хлороформом, потом метанолом и исследовать каждый экстракт отдельно.[ ...]
После отгоцки смешанного растворителя остаток растворяют в хлороформе, раствор фильтруют, а нерастворившееся вещество растворяют в метаноле. Это растворение обычно проходит полностью. Таким образом получают два раствора (в хлороформе и в метаноле), как если бы последовательно обрабатывали уголь этими растворителями, но извлечение из угля смешанным растворителем происходит полнее.[ ...]
Вернуться к оглавлению