Если анализируемая вода содержит относительно большие количества летучих органических веществ, то рекомендуется начинать анализ с дистилляции. Ее можно проводить сначала из кислой среды, потом, подщелочив дистиллят, из щелочной среды или, наоборот, сначала вести отгонку из щелочной среды, потом из кислой, подкислив дистиллят. Выбор зависит от того, преобладают ли в пробе летучие кислоты или летучие амины, и от того, желательно ли в процессе разделения отделить друг от друга летучие и нелетучие кислоты. Таким образом могут быть предложены два варианта.[ ...]
Вариант 1. Пробу сточной воды подкисляют серной кислотой до слабокислой реакции и перегоняют с водяным паром до тех пор, пока в колбе останется лишь очень небольшой объем жидкости. Этот остаток анализируют, как описано выше (см. схему О. учитывая, что в нем будут лишь нелетучие кислоты, фенолы и нейтральные вещества, а также сернокислые соли аминов и других оснований. Дистиллят подщелачивают и снова отгоняют почти весь раствор. Остато;к, содержащий натриевые соли летучих кислот и фенолов, анализируют по той же схеме (подкисляют, экстрагируют эфиром после добавления ЫаС1 и т. д.). Во втором дистилляте будут лишь нейтральные летучие вещества.[ ...]
Вариант 2. Сначала проводят дистилляцию из щелочной среды (в остатке летучие и нелетучие кислоты в виде их солей и все другие нелетучие вещества, в отгоне летучие основания и нейтральные вещества). Остаток анализируют по схеме 1. Отгон подкисляют, дистилляцию повторяют, оставляя в колбе небольшой объем жидкости. В этом остатке — соли летучих оснований. Последние выделяют, подщелачивая жидкость и извлекая эфиром, как указано в схеме 1. Второй отгон содержит лишь летучие нейтральные вещества, как и в первом варианте.[ ...]
Определение этих нейтральных летучих соединений, присутствующих в очень разбавленном растворе, представляет наибольшую трудность. Их можно концентрировать сорбцией на активном угле с последующей десорбцией (но при этом неизбежны некоторые потери), вымораживанием и другими методами. В ряде случаев возможно прямое их определение в таком разбавленном растворе специальными очень чувствительными методами (определение карбонильных соединений, сложных эфиров и др.).[ ...]
Вернуться к оглавлению