Сущность метода. При обработке пробы концентрированным раствором хлорида цинка цианид-ионы (из простых и комплексных цианидов) и гексацианоферрат-ионы связываются в нерастворимые цинковые соли. Осадок отделяют фильтрованием. При добавлении к фильтрату соли железа (III) образуется красный роданид железа (III).[ ...]
Мешающие вещества. Осаждение хлоридом цинка приводит к отделению также сульфид- и тиосульфат-ионов, ксантогенатов, многих органических кислот, а также различных коллоидных частиц. Роданид цинка очень хорошо растворим в воде и переходит количественно в фильтрат.[ ...]
Хлорид цинка, насыщенный раствор.[ ...]
Соляная кислота, плотность 1,125 г/см3. Смешивают 430 мл НС1 плотностью 1,19 г/см3 с 250 мл дистиллированной воды.[ ...]
Хлорид железа (III). Растворяют 20 г РсС1з-6Н20 в 100 мл дистиллированной воды.[ ...]
Ход определения. В мерную колбу вместимостью 200 мл помещают 100 мл анализируемой пробы, прибавляют 10 мл раствора хлорида цинка, разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают. Дают постоять некоторое время и фильтруют че-i рез сухой фильтр. Отбирают пипеткой порцию прозрачного раствора, содержащую от 50 до 500 мкг NCS-, разбавляют ее до 50 мл дистиллированной водой, приливают Г мл соляной кислоты, 1 мл раствора хлорида железа(III), перемешивают и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору холостого опыта при X = 480 нм.[ ...]
Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают порции рабочего стандартного раствора, содержащие от 50 до 500 мкг роданид-ионов, разбавляют каждую порцию до 50 мл, приливают по 1 мл растворов НС1 и FeCl3 и измеряют оптические плотности растворов.[ ...]
Сущность метода. При добавлении бромной воды или хлор-амина Т к раствору, содержащему роданиды, последние (так же, как и цианиды) превращаются в бромциан (или хлорциан). Следовательно, роданиды можно определять теми же методами, которыми определяют цианиды (см. разд. 7.6.1).[ ...]
Мешают также большие количества сульфидов и органических веществ, особенно аминов. При их присутствии применяют метод, описанный в разд. 7.16.7.1.[ ...]
Вернуться к оглавлению