Сущность метода. Метод аналогичен предыдущему, но вместо бензидина применяют барбитуровую кислоту, а • бром заменяют хлорамином Т, доторый с цианид-ионами образует хлорциан. Этот метод примерно в 2 раза чувствительнее пиридин-бензиди-нового метода. Мешают определению те же вещества, что и при определении пиридин-бензидиновым методом.[ ...]
Ход определения. В пробирку, снабженную притертой пробкой, помещают 5 мл отгона или первоначальной пробы с содержанием от 0,025 до 1,25 мкг СГ 1- (pH раствора может быть в пределах от 2 до 10), прибавляют 0,2 мл раствора хлорамина Т, закрывают пробкой, взбалтывают и дают постоять 1 мин. Затем при непрерывном перемешивании добавляют 0,6 мл смешанного реактива, закрывают пробкой, взбалтывают и дают постоять 8 мин. Измеряют оптическую плотность полученного пурпурного раствора по отношению к раствору холостого опыта, проведенного с 5 мл дистиллированной воды, при X = 578 нм в кюветах с толщиной-слоя жидкости 1 см. Результат определения находят пр калибровочному графику, который строят так же, как и в предыдущем методе. Молярный коэффициент поглощения равен 12,4-104.[ ...]
Сущность метода. При реакции цианидов с ионами серебра об-разуется комплексный анион [Ag(CN)2] , После связывания всех цианид-ионов в комплексное соединение избыток ионов серебра обнаруживают п-диметиламинобензилиденроданином, который реагирует с ионами серебра, образуя красный осадок. Описанный метод применим для анализа дистиллята из 250 мл пробы, содержащей от 2 до 40 мг цианид-ионов в 1 л, с использованием 0,01 н. раствора нитрата серебра, а при концентрации цианидов от 10 до 200 мг/л — 0,05 н. раствора.[ ...]
Едкий натр, приблизительно 1 н. раствор. Растворяют 40 г NaOH чда в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л.[ ...]
Нитрат серебра, 0,05 и 0,01 н. растворы. Титр этих растворов устанавливают по 0,01 н. раствору хлорида натрия (см. ниже), пользуясь методом Фоль-гарда (см. разд. 7.14.1) или методом Мора.[ ...]
Хлорид натрия, 0,01 и. раствор. Растворяют 0,5844 г хлорида натрия чда, высушенного при 105 °С, в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л.[ ...]
Ход определения. Полученный при перегонке дистиллят (весь или его аликвотную часть) переносят в колбу для титрования и доводят дистиллированной водой до 150—200 мл. Титруемый раствор должен иметь pH не меньше 11, иначе его подщелачивают раствором едкого натра. Приливают 0,5 мл раствора я-диметил-аминобензилиденроданина и титруют 0,01 н. или 0,05 н. раствором нитрата серебра до перехода желтой окраски в оранжевокрасную. Одновременно проводят холостое определение с дистиллированной водой.[ ...]
Вернуться к оглавлению