Перегонку проводят из колбы, снабженной обратным холодильником, при умеренном разрежении, при. котором через всю систему протекает небольшое количество воздуха. Выделяющийся циановодород поглощается раствором едкой щелочи..[ ...]
Прибор для перегонки (рис. 11) состоит из перегонной колбы Клайзена вместимостью от 50Q до 1000 мл со шлифом, притертой насадкой с воронкой и капилляром внутреннее сечение 3 мм), доходящим до дна колбы, обратного холодильника со шлифом длиной 200 мм, двух поглотительных сосудов вместимостью 100 мл (промывалки) и колбы Бунзена, соединенной с вакуум-насосом.[ ...]
Хлорид магния, раствор. Растворяют 50 г MgCl2-6H20 чда в 100 мл дистиллированной воды.[ ...]
Ход отгонки. В 2 поглотительных сосуда наливают по 50 мл раствора едкого натра. В перегонную колбу помещают несколько стеклянных шариков и наливают 250—500 мл пробы, содержащей не более 500 мг CN , или меньший объем, который доводят дистиллированной водой до половины вместимости колбы. Собирают прибор для перегонки и регулируют отсасывание так, чтобы через жидкость в колбе проходили 1—2 пузырька воздуха в 1 с. Затем вводят в перегонную колбу через воронку 20 мл раствора хлорида магния. Воронку ополаскивают небольшим количеством дистиллированной воды. Приблизительно через 3 мин через воронку вводят серную кислоту (5 мл на каждые 100 мл перегоняемой смеси) и снова осторожно промывают воронку дистиллированной водой. Перемещав жидкость, нагревают перегонную колбу, доводят содержимое до кипения и кипятят 1 ч. Периодически проверяют скорость пропускания воздуха. Через 1 ч нагревание прекращают, но воздух продолжают пропускать еще 15 мин. Отъединяют поглотительные сосудц» промывают подводящие трубки Дистиллированной водой и содержимое поглотительных сосудов количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, Доводя объем жидкости водой до метки. (При наличии трудно-расщепляемых комплексных цианидов, как, например, комплексного цианида кобальта, вносят в поглотительные сосуды снова п°, 50 мл раствора едкого натра и продолжают перегонку еще Ч- В некоторых случаях полное разложение комплексного цианида кобальта достигается лишь через 24 ч).[ ...]
Если проба содержит менее 0,1 мг цианидов в 1 л, нет надобности в разбавлении до 250 мл. Тогда определение цианидов проводят в растворе, полученном при объединении жидкостей из обоих поглотительных сосудов.[ ...]
Вернуться к оглавлению