Сущность метода. Соли циркония (IV) образуют с ализарин-сульфонатом в кислой среде окрашенное в оранжевый цвет комплексное соединение. Фторид-ионы связывают цирконий в бесцветные комплексные ионы 2гР е, при этом окраска комплексного соединения ослабляется.[ ...]
Мешающие вещества. Определению мешает свободный хлор, его можно восстановить, добавляя 0 05 мл 0,5 %-ного раствора ар-сенита натрия на каждую 0,1 мг свободного хлора. При определении фторид-ионов в концентрации 1 мг/л возникает ошибка, равная 0,1 мг/л в присутствии 1800 мг/л хлорид-ионов, 0,2 мг/л алюминия, 5 мг/л железа (III), 5 мг/л фосфат-ионов или 1 мг/л гексаметафосфата натрия. Сульфат-ионы приводят к той же ошибке при их содержании 400 мг/л.[ ...]
Циркониевый реактив. Растворяют 0,354 г хлорида циркония 2ЮС12-8Н20 в 600—800 мл дистиллированной воды, и медленно, при непрерывном переме- шивании, наливают 33 3 мл концентрированной серной кислоты. Затем прибавляют 100 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и снова смесь перемешивают. Охлаждают до комнатной температуры, разбавляют дистиллированной водой до 1 л и опять перемешивают. Раствором можно пользоваться не раньше, чем через 1 ч после его приготовления. Хранить в темной склянке.[ ...]
Ализариновый красный С. Растворяют 0,75 г ализаринового красного С в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л.[ ...]
Рабочий р а с т в о р. Разбавляют 50 мл основного раствора дистиллированной водой до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 5 мкг F-. Следует применять только свежеприготовленный раствор.[ ...]
Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают 1,0; 2,0; 5,0 ..., 50 мл рабочего стандартного раствора фторида натрия, разбавляют каждый раствор до 100 мл дистиллированной водой и продолжают, как при анализе пробы. Оптическая плотность полученных окрашенных растворов будет уменьшаться с увеличением содержания фторида натрия.[ ...]
Вернуться к оглавлению