Сущность метода. При взаимодействии ортофосфат-ионов с молибдатом в кислой среде образуется желтая гетерополикис-лота, которая под действием восстановителей превращается в интенсивно окрашенное синее соединение. Были предложены различные восстановители, но из них наиболее устойчивые, постоянные по составу продукты реакции дает лишь аскорбиновая кислота. Однако восстановление аскорбиновой кислотой, сравнительно слабым восстановителем, дроисходит только при повышенной температуре, т. е. в условиях, когда полифосфаты и органические эфиры фосфорной кислоты гидролизуются с образованием ортофосфорной кислоты, поэтому результаты получаются повышенными. Введение в раствор соли сурьмы приводит к образованию более сложного Соединения, в состав которого входит сурьма в соотношении Sb:P = l:l. Реакция тогда проходит быстро и при комнатной температуре, повышается интенсивность окрас ки, а полифосфаты и сложные эфиры фосфорной кислоты в этих условиях в реакцию не вступают, результаты показывают лишь содержание ортофосфат-ионов в пробе.[ ...]
Оптическую плотность измеряют при X = 880 нм или, если это невозможно, при наибольшей длине волны, которую допускает использовать применяемый фотометр.[ ...]
Мешающие вещества. Сильнокислые и сильнощелочные пробы предварительно нейтрализуют. Определению мешают сульфиды и сероводород в концентрациях, превышающих 3 мг/л S2-. Мешающее влияние можно устранить, прибавляя несколько миллиграммов КМп04 на 100 мл пробы и встряхивая 1—2 мин; раствор должен оставаться розовым. Затем прибавляют требуемые для определения реактивы, но в обратном порядке: сначала приливают раствор аскорбиновой кислоты, перемешивают и Вливают раствор молибдата. В предлагаемом варианте метода такой измененный порядок прибавления реактивов на результате не отражается.[ ...]
Определению мешают также хроматы в концентрациях, превышающих 2 мг/л CrOi". Это мешающее влияние также устраняется прибавлением реактивов в обратном порядке, как в предыдущем случае.[ ...]
Мешают определению арсенаты. Обычно в водах арсенаты отсутствуют или находятся в количествах, значительно меньших, Чем фосфаты, и содержанием их можно пренебречь. В противном случае надо определять содержание арсенатов отдельно и вычесть Полученный результат из результата определения фосфатов.[ ...]
Серная кислота, разбавленная. В 900 мл дистиллированной воды осторожно вливают 140 мл концентрированной серной кислоты й перемешивают.[ ...]
Молибдат аммония, раствор. Растворяют 3 г молибдата аммония (HN4)eMo7024-4H20 чда в 100 мл дистиллированной воды. Хранят в склянке из полиэтилена.[ ...]
Аскорбиновая кислота, раствор. Растворяют 2,16 г аскорбиновой кислоты в 100 мл дистиллированной воды. Раствор хранят в холодильнике, он устойчив в течение трех недель.[ ...]
Антимонилтартрат калия, раствор. Растворяют 0,345 г антимонилтартрата калия KSbH406-0,5H20 в 500 мл дистиллированной воды.[ ...]
Вернуться к оглавлению