Сущность метода. Титрование проводят в слабокислой среде (pH = 3,5 — 4,5) в присутствии двукратного по объему количества ацетона или этилового спирта, прибавляемого для снижения растворимости образующегося при титровании сульфата свинца. Индикатором конца титрования служит дитизон, который образует с избытком ионов свинца окрашенное в красно-фиолетовый цвет комплексное соединение. Дитизон прибавляют в твердом виде.[ ...]
Мешающие вещества. Определению мешают катионы реагирующие с дитизоном в условиях определения; их удаляют, пропуская пробу воды через катионит в Н-форме. Мешают фосфат-ионы в концентрациях, превышающих 5 мг/л, а также другие анионы, осаждаемые ионами свинца в слабцкислом растворе; хромат-, ар-сенат-, фторид-, иодид-, оксалат-ионы.[ ...]
Нитрат свинца, 0,02 н. раствор. Титр этого раствора устанавливают по стандартному 0,02 н. раствору сульфата натрия.[ ...]
Дитизон. Кристаллический дитизон смешивают с бензойной кислотой в от ношении 1 : 50 и растирают в порошок.[ ...]
Ход определения. Пробу воды пропускают через колонку с катионитом в Н-форме для устранения мешающих определению катионов. Отбросив первые порции фильтрата, отбирают такой его объем (10—20 мл), чтобы в нем содержалось не менее 1 мг БО ". Такую же по объему пробу, если она сильнокислая, отдельно титруют щелочью по метиловому оранжевому и израсходованный на титрование объем щелочи вносят в первую порцию пробы. Если сульфат-ионов в пробе мало, например 10—20 мг/л ЭО ". то отбирают пипеткой 50 мл или более пробы, переносят в колбу для титрования и упаривают до 10—20 мл.[ ...]
Прибавляют двойное по объему количество ацетона или этилового спирта (20—40 мл) и порошок дитизона так, чтобы раствор стал зеленым. Затем подогревают до 50 °С и титруют раствором нитрата свинца, прибавляя его из микробюретки до перехода зеленой окраски в красно-фиолетовую.[ ...]
Вернуться к оглавлению