Для определения селена рекомендуется спектрофотометрический метод с о-фенилендиамином. Метод в два раза чувствительнее ранее предлагавшегося метода с З.З -диаминобензидином и, главное, значительно его избирательнее. Может применяться и атомнсг-абсорбционный метод с восстановлением селена до селенистого водорода.[ ...]
Соединение это образуется при pH = 0—2,5 и экстрагируется бензолом или толуолом. Оптическую плотность полученного раствора измеряют при Я = 335 нм, е = 1Д104.[ ...]
Муравьиная кислота, 2,5 М раствор.[ ...]
Селенистая кислота, "стандартные растворы. Основной раствор, содержащий 0,1 мг селена в 1 мл. К 50 мг чистого селена (99,9%-ного) приливают 10 мл хлористоводородной кислоты плотностью 1,19 г/см3, 5—7 капель азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3 и нагревают на водяной бане до полного растворения. Прибавляют 20 мл воды, охлаждают раствор, переливают его в мерную колбу вместимостью. 500 мл, прибавляют 15 мл хлористоводородной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и доливают воду до метки.[ ...]
Рабочий раствор I. Отбирают 25 мл основного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, приливают 1—1,5 мл хлористоводородной кислоты плотностью 1,19 г/см3, доливают воду до метки и перемешивают. В 1 мл полученного раствора содержится 1 мкг селена.[ ...]
Рабочий раствор II. Отбирают 5 мл основного раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 5 мл хлористо-водородной кислоты плотностью 1,19 г/см3, доливают воду до метки и перемешивают. В 1 мл полученного раствора содержится 1 мкг селена.[ ...]
Ход определения. В коническую колбу вместимостью 100 мл помещают такую порцию пробы, чтобы в ней содержалось .от 0,5 до 15 мкг селена, добавляют, если надо, дистиллированной воды до 30—35 мл, приливают 1 мл муравьиной кослоты, 5 мл концентрированной фосфорной кислоты, 0,5 мл раствора ЭДТА и устанавливают по индикаторной бумаге pH « 1, прибавляя по каплям раствор аммиака. Затем приливают 3 мл раствора о-фени-лендиамина, дают постоять 20 мин, переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100—150 мл, прибавляют 5 мл бензола или толуола, встряхивают 2 мин, дают смеси расслоиться, сливает и отбрасывают водный слой, а слой органического растворителя переносят в кювету спектрофотометра и измеряют оптическую плотность при X = 335 нм по отношению к холостому раствору.[ ...]
Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого вводят в конические колбы вместимостью 100 мл порции рабочего стандартного раствора селенистой кислоты II, содержащие от 0,5 до 8 мкг селена, или порции рабочего стандартного раствора I, содержащие от 10 до 15 мкг селена, разбавляют каждую порцию до 30—35 мл дистиллированной водой и поступают как в ходе определения.[ ...]
Вернуться к оглавлению