Последние определяют одним из двух фотометрических методов, описанных в разд. 7.6.[ ...]
Метод применяют для определения нитрат-ионов в концентрациях от 0,005 до 0,5 мг/л. Более концентрированные по содержанию нитратов сточные воды предварительно разбавляют.[ ...]
Мешающие вещества. Мешают определению сульфид-ионы, их можно предварительно удалить, обрабатывая пробу карбонатом свинца. Мешают фосфат-ионы в концентрациях, превышающих ,100 мг/л. Хлороформ мешает процессу восстановления амальгамой кадмия, его поэтому не следует применять для консервирования проб. Присутствующие в пробе нитриты проходят через редуктор без Изменения. Их определяют отдельно, й результат вычитают из результата определения нитратов.[ ...]
Редуктор с амальгамой кадмия. Редуктором может служить бюретка или любая другая трубка высотой около 40 см, с внутренним диаметром около 10 см, с притертым краном на конце. В верхней части трубки желательно воронкообразное расширение для более удобного наполнения трубки жидкостью.[ ...]
Для приготовления амальгамы кадмия берут 100 г гранулированного кадмия (диаметр частиц 0,5—2 мм), очищают их поверхность, обрабатывая 2 н. соляной кислотой, погружают в 1%-ный раствор хлорида ртути (II) и непрерывно взбалтывают 10 мин. Полученный амальгамированный кадмий промывают достаточным объемом дистиллированной воды и наполняют им трубку редуктора, на дно которой предварительно помещают слой стеклянной ваты. Переносят амальгамированный кадмий в трубку вместе с дистиллированной водой и заливают его водой так, чтобы вода покрывала его и в колонке не было пузырьков воздуха. Высота слоя амальгамы должна быть около 30 см. Надо следить за тем, чтобы слой амальгамы никогда не обнажался, всегда был покрыт водой. В воду рекомендуется добавить немного аммиака. Работу колонки следует постоянно контролировать, пропуская через нее растворы с известным содержанием нитрата.[ ...]
Когда восстановление станет неполным, амальгаму кадмия следует регенерировать. Для этого ее вынимают из редуктора, переносят в стакан, обрабатывают 2 н. соляной кислотой и снова амальгамируют, поместив на 10 мин в 100 мл 1%-ного раствора хлорида ртути (II). После тщательной промывки дистиллированной водой регенерированную амальгаму переносят опять в редуктор таким же способом, как в первый раз.[ ...]
Буферный раствор. Растворяют 250 г хлорида аммония чда в дистиллирб-ванной воде, прибавляют 25 мл концентрированного раствора аммиака чда и разбавляют водой до 1 л.[ ...]
Соляная кислота, 2 н. раствор. К 830 мл дистиллированной, воды приливают 170 мл соляной кислоты чда, плотность 1,19 г/см3.[ ...]
Реактивы, необходимые для определения нитрит-ионов, см. в разд. 7.6.1.[ ...]
Параллельно проводят холостое определение с таким же объемом дистиллированной воды.[ ...]
Вернуться к оглавлению